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3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶的应用及制备方法?

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3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶的应用及制备方法?

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,销售 2020-10-24回答

背景及概述[1][2]

3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶是一种常用的医药化工合成中间体。在使用过程中,如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,请立即漱口,禁止催吐,并应立即就医。

结构

应用[1][2]

3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶可用于合成多种医药化工中间体。例如,可以通过以下步骤合成以下化合物:

具体合成步骤为:将1-甲基-4-氰基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮(3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶)置于甲醇溶液中,加入雷尼镍和氨水,经氮气和氢气置换后,在密闭条件下加热搅拌过夜。停止反应后,通过TLC监测反应的完全性,冷却至室温并过滤去除催化剂。通过真空浓缩反应液,得到无色油状物质,经过放置后固化。

此外,3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶还可以发生其他反应:

具体步骤为:将(4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-基)甲基)氨基甲酸叔丁酯加入3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶的溶液中,经过H2气氛下的搅拌反应,得到((4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-基)甲基)氨基甲酸叔丁酯。

制备[1][2]

方法1:将戊二酮、氰基乙酰胺和氢氧化钠加入无水乙醇中,在室温下搅拌过夜。通过TLC监测反应的完成度,停止反应,将固体物质抽滤,并用水、乙醇和乙醚洗涤,干燥后得到白色固体物质4,6-二甲基-3-氰基吡啶酮。

方法2:将戊烷-2,4-二酮的水溶液加入2-氰基乙酰胺和K2CO3的混合物中,在室温下搅拌一段时间。过滤反应溶液,得到粗产物。通过水洗和浓缩,得到3-氰基-4,6-二甲基-2-羟基吡啶。

主要参考资料

[1] CN107573336) 苯并杂环?甲酰胺?吡啶酮衍生物及其制备方法和用途

[2] WO2015023915) INDOLE DERIVATIVES AS MODULATORS OF METHYL MODIFYING ENZYMES, COMPOSITIONS AND USES THEREOF

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