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如何制备氯代仲丁烷?

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如何制备氯代仲丁烷?

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,暂无简介 2024-05-09回答

背景及概述

氯代仲丁烷是一种有机氯化合物,化学式为C4H9Cl。它是无色挥发性液体,有卤代烃的气味。氯代仲丁烷可由2-丁醇在氯化锌的存在下和浓盐酸反应得到,此外,在三苯基膦的存在下,四氯化碳也可作为氯化试剂,将2-丁醇转化为2-氯丁烷。氯代仲丁烷和叠氮化钠在二甲基甲酰胺中反应,可以得到2-叠氮基丁烷。氯代仲丁烷和镁在乙醚中反应,可以得到2-丁基氯化镁;和锂反应,得到2-丁基锂。是常见的医药化工中间体。

图1 氯代仲丁烷的性状图.png

图1 氯代仲丁烷的性状图

制备

参考文献[2]公开了一种氯代仲丁烷的合成方法,步骤一、将仲丁醇和浓度为30%盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应,反应温度为95℃,仲丁醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5;步骤二、反应的同时,在反应釜1顶部收集混合物蒸汽,通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到76℃,形成混合溶液进入分馏器2分馏,分馏得到分馏后蒸汽,混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体;分馏器2与反应釜1连通,将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至65℃,使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷分通过第二冷凝器6进行降温至48℃,进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液,脱轻温度为38℃;脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。步骤四、脱轻液进行水洗,去除水容物,然后进入脱水罐4脱水,得到粗产品;脱水温度为68℃,其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层,上层也返回脱水罐4;步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷,精馏温度为70℃。本实施例制得的氯代仲丁烷收率为90.3%,纯度为99.6%。

参考文献

[1]R.Karl.Product subclass1: Lithiumm etal.Science of Synthesis,2006.8a.43-132.CODEN:SSCYJ9.

[2]一种氯代仲丁烷的合成方法.CN113501744A.

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