二苯醚(DPE)是一种有机化合物,化学式C12H10O,有香叶天竺葵的淡清香气。二苯醚是一种代表4-O-5木质素连接的二聚体模型化合物,由于催化剂的疏水性显著改善了转化和碳平衡,因此使用疏水性双官能团Pd/HY催化剂对其催化转化进行了研究。二苯醚价格低廉,化学性质稳定,不变色,留香时间长,应用于很多领域,如热传递介质,香味添加剂,聚酯加工助剂,阻燃剂的生产等。
称取170g熔化的苯酚,加入四口烧瓶中,向其中加入30g氢氧化钠、15g氢氧化钾,然后升温至85℃,制得熔融的混合物;向混合物中加入5.5g五水硫酸铜和50g熔化的二苯醚,升温至130℃,并在该温度条件下静置0.5小时,然后搅拌1小时使其混合均匀,制得包含苯酚、二苯醚及苯酚的盐溶液的混合液体,在搅拌条件下向混合液体中加入170g氯化苯,然后逐渐升温将氯化苯和水份全部蒸馏出去,制得反应混合物,氯化苯最好以滴加方式加入,这样可以形成水和氯化苯的共沸混合物,一起回流蒸出,以达到彻底脱除体系包含和生成的水;在搅拌和温度190℃条件下,开始滴加120g氯化苯,在催化剂的作用下进行Ullmann反应,氯化苯的滴加时间为10小时, 滴加完成后,制得包含目标产品的产品混合物;将产品混合物降温至80℃,加入浓度为20%的硫酸溶液105g,搅拌洗涤1小时,然后静置分层,分离出上层液体,将上层液体减压蒸馏,收集2kpa/185-190℃的馏分,即得目标产品二苯醚;在80℃温度条件下,向上述二苯醚中加入浓度为3%的氢氧化钠溶液90g,搅拌洗涤1.5小时,然后静置分层,分离出下层液体,蒸馏下层液体,收集2kpa/185-190℃的馏分,得到无色透明液体即高纯度的二苯醚116.5g,经气相色谱分析,含量为99.95%,产品收率(以苯酚计)93%。