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这个反应为什么产率很低啊?

< >蒽酰氯和二胺的反应:<v:shapetype> <v:stroke joinstyle="miter"></v:stroke><v:formulas><v:f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></v:f><v:f eqn="sum @0 1 0"></v:f><v:f eqn="sum 0 0 @1"></v:f><v:f eqn="prod @2 1 2"></v:f><v:f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></v:f><v:f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></v:f><v:f eqn="sum @0 0 1"></v:f><v:f eqn="prod @6 1 2"></v:f><v:f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></v:f><v:f eqn="sum @8 21600 0"></v:f><v:f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></v:f><v:f eqn="sum @10 21600 0"></v:f></v:formulas><v:path o:extrusionok="f" gradientshapeok="t" o:connecttype="rect"></v:path><o:lock v:ext="edit" aspectratio="t"></o:lock></v:shapetype><BR></P> < >酰氯逐滴加入到大过量的二胺溶液中,加入三乙胺。可是得到的收率非常低。为什么?</P> 显示全部
20人参与回答
,设备工程师 2018-05-25回答
估计是上了两边,或者两边都没上,这个一旦上了一个,另一个胺的碱性就变大了,所以很容易上两个,所以要通过控制ph来优化这个反应
,销售经理 2018-05-25回答
< >丁二胺的碱性大于三乙胺,用三乙胺作缚酸剂是一种错误,

< >正确做法是用吡啶与蒽酰氯在二氯甲烷中反应生成酰氯的络

< >合物,再滴加二胺,只需略多于理论量即可,据经验,反应

< >温度在10~20度为宜.过程中只要严控水份就可得到理

< >想的收率.

[em05]
,给排水工程师 2018-05-25回答
以下是引用wz7733369在2006-8-9 19:52:00的发言:
< >丁二胺的碱性大于三乙胺,用三乙胺作缚酸剂是一种错误,

< >正确做法是用吡啶与蒽酰氯在二氯甲烷中反应生成酰氯的络

< >合物,再滴加二胺,只需略多于理论量即可,据经验,反应

< >温度在10~20度为宜.过程中只要严控水份就可得到理

< >想的收率.

[em05]
< >丁二胺的碱性大于三乙胺???应该是叔胺碱性大于伯胺.
< >既然楼主的丁二胺过量,那么也就不需要三乙胺了。
< >芳酰氯活性稍微差一些,是否需要加些热??


,安装预算工程师 2018-05-25回答
以下是引用cancer在2006-8-10 15:49:00的发言:
< >酰氯的好坏很重要,我的做法是将酸冷到-50c 然后加socl2, 回流。这样做的酰氯很好。

< >做这个酰氯不需要这么低的温度吧?

,化工研发 2018-05-25回答
< >你肯定你的收率低不是反应后处理的问题吗?

< >另外,加三乙胺确实没必要。酰氯的制备很简单,低温完全不必的。

,给排水工程师 2018-05-25回答
以下是引用duskmoon在2006-8-9 21:18:00的发言:

< >丁二胺的碱性大于三乙胺???应该是叔胺碱性大于伯胺.

< >如果没有数据,那真不好比较。 < >教科书上说的碱性顺序(极性溶剂中)是:二甲胺>甲胺>三甲胺>氨水;多元胺>一元胺。 < >在非极性溶剂中会有所不同。

,销售 2018-05-25回答
另外,我觉得也不存在您说的那个问题,即便己二胺的碱性也大于三乙胺也无所谓啊,因为在我的反应中胺是大过量的。同时,按照您的做法,如果胺滴加到酰氯中,就会得到二取代的酰胺。我认为不妥。
,给排水工程师 2018-05-25回答
需要氮气保护,而且必须低温
,工艺专业主任 2018-05-25回答
直接将酸和胺用脱水剂回流脱水即可啊
,软件工程师 2018-05-25回答
< >酰氯的好坏很重要,我的做法是将酸冷到-50c 然后加socl2, 回流。这样做的酰氯很好。

< >但要注意无水,然后加到氨的底物中,不加triethylamine的话,出盐酸盐。温度没什么很大的问题。不要剧烈放热的话产率没什么很大的损失。

,招聘顾问 2018-05-25回答
主要还是因为此酰氯不活泼
,应届毕业生 2018-05-25回答
考虑是不是酰氯的问题,只要酰氯作对了,这个反应是不会有问题的,没有必要加三乙胺!酰氯最好现做现投!
,水性漆工程师 2018-05-25回答
< >这个反应为什么产率很低啊?

< >你的蒽酰氯是怎么制备的?谢谢!!!

< >蒽酰氯和二胺的反应

,电气(高压) 2018-05-25回答
我估计是酰氯没有做好,在有些羧甲酰氯合成时,二氯亚砜活性不强,需回馏很长时间,并且有好多原料没有反应,建议在做此类反应用五氯化磷作酰化剂。
,设备维修 2018-05-25回答
谢谢回复,说明一下,我用的是1,6-己二胺
,设备工程师 2018-05-25回答
5-0度.ph7.5-9将酰氯和氨滴加到1.2mol5%稀碱液中.
,设备维修 2018-05-25回答
酰氯的质量要有保证才行,另由于两者活性均不是太高,建议适当考虑温度,同时中和的碱要稍强些才行
,化工研发 2018-05-25回答
我做过类似的,我觉得还是 要选个好的溶剂,不要以己二胺做溶剂,己二胺做溶剂后不好后处理,这个反应的温度要高才行
,项目文控 2018-05-25回答
看看是不是你的酰氯做的不好,三乙胺可以不加的。
,销售 2018-05-25回答
< >以下供参考

< >可以将1,6-己二胺的一个氨基用boc2o保护以后与你的酸直接缩合得到酰胺,然后脱掉保护基

 
 
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