6-氮杂脲嘧啶及其衍生物具有多种活性,包括抗HIV、抗动物球虫病、β型甲状腺激素拟似剂等。这些化合物在饲料中以适当剂量添加即可有效杀灭致病球虫,表现出优异的抗球虫活性。此外,6-氮杂脲嘧啶还是合成其他三嗪二酮类衍生物的重要中间体,如抗球虫药地克珠利。本文将简要介绍6-氮杂脲嘧啶的制备工艺。
制备6-氮杂脲嘧啶的方法有两种:
方法一:
首先,将盐酸氨基脲、水和浓盐酸加入四颈瓶中,在冰浴冷却下,滴加亚硝酸钠溶液,反应2小时。得到的重氮盐作为待用物。然后,在另一个四颈瓶中加入乙醛酸、吡啶、碎冰和水,冷却至5℃以下后,缓慢倒入重氮盐溶液。反应4小时后,过滤得到[(氨基羰基)亚肼基]乙酸。最后,将[(氨基羰基)亚肼基]乙酸与无水乙酸钠和冰乙酸反应2小时,减压浓缩后得到闭环产物6-氮杂脲嘧啶。
方法二:
首先,将盐酸氨基脲加入四颈瓶中,加入冰乙酸和浓盐酸,在0℃下滴加亚硝酸钠溶液,反应1小时。然后,加入无水乙酸钠和乙醛酸,室温反应2小时。接着,加入无水乙酸钠和冰乙酸,回流3小时。最后,减压浓缩后加入冰乙酸和50%硫酸,回流反应4小时。反应完毕后,减压浓缩至呈黏稠状,加入温水后过滤,干燥后得到6-氮杂脲嘧啶。
以上是两种制备方法的简要步骤,具体操作细节请参考相关文献[1]。
[1]US2003/69140 A1, 2003 ;