4-羟基-2-甲氧基苯甲醛是一种白色晶体,具有熔点在158-159℃的特性,可溶于乙醚和乙酸乙酯等有机溶剂。
本文介绍了一种制备4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的方法,该方法具有反应条件温和、产物质量好、收率高等优点。
制备方法包括以下步骤:
(1)将间羟基苯甲醚溶解在无水乙酸中,加入离子液体催化剂进行酯化反应,反应完成后通过减压蒸馏分离得到3-乙酰氧基苯甲醚。
(2)将3-乙酰氧基苯甲醚与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三氯氧磷经过维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液,然后将反应液缓慢滴入三倍量的水中,经过搅拌和分层得到有机层。最后,通过水洗和蒸馏得到纯度为99.6%的4-羟基-2-甲氧基苯甲醛,摩尔收率超过90%。
在酯化反应中,反应温度为50~80℃。
在维尔斯迈尔反应中,反应温度为-8~-2℃,反应时间为1小时。
在将反应液滴入水中的过程中,控制水温不超过20℃,滴加完毕后再进行充分搅拌30分钟,以生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛。
最后,将生成的2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛升温至50~55℃,并进行充分搅拌1小时,以脱除乙酰基生成目标产物。