合成4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的方法多样，本文将探讨一些常用的合成路线，以帮助读者更好地理解和应用于4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究。

背景：4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯是合成农药杀铃脲的重要中间体。异氰酸酯可以用作合成多种有机化合物，其中非取代脲类是一种用途广泛的化合物，由于结构中含有取代的肽键，大多数的化合物具有生物活性，可以用作农药的杀虫剂，除草剂，杀菌剂和植物生长调节剂，三氟甲氧基作为含氟的取代基，在改善农药活性和药物活性方面有不可取代的作用。

合成：

1. 方法一：

2004年，仇是胜报道了对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成路线，使用甲苯做溶剂，将甲苯预冷至0℃以下，先通入光气，再滴加20%的对三氟甲氧基苯胺甲苯溶液，滴加完成后，逐渐升温至一定温度，反应结束后，氮气赶走光气， 得到对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，可以直接用于下一步杀铃脲的合成，收率大于 86%。

2. 方法二：

2004年，次素英报道了以对三氟甲氧基苯胺与光气为原料合成对三氟甲 氧基苯基异氰酸酯，实验过程为：先向甲苯中通入光气至4.5摩尔当量，再滴加 对三氟甲氧基苯胺的甲苯溶液，控制温度在0-5℃，滴加完毕后，保温1小时，以20℃每小时的升温速度升至90-100℃，物料澄清透明后，用氮气吹扫反应体系，冷却后得到产品溶液。

同时对反应条件进行了优化，优化后的反应条件为：胺的最佳浓度控制在 30%，预溶的光气当量为4.5当量，低温段温度控制在-5-0℃，升温速率为20℃ 每小时，产品收率为93%。

3. 方法三：

2005年，宋长友报道了光气法合成对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的方法。 通过优化，提出的条件为，反应液中异氰酸酯的浓度最佳为10-15%，冷反应温 度控制在0-5℃，热反应温度控制在40-70℃，产品收率大于90%。另外，该文还明确指出了，温度过高会生成二聚物和三聚物。实验过程具体为：

在装有电动搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计、气体导入管、尾气引出管的 1000ml四口烧瓶中加入预干燥的甲苯 150ml，在冷冻盐水中冷却到液温5℃以下,缓慢导入光气。光气预溶完毕后,通过滴液漏斗加入浓度约为18%的对三氟甲氧基苯胺甲苯溶液350g;滴加过程,溶液变粘稠。加毕,恒温搅拌约1小时。开启回流冷凝器(冷却质为-10℃~-15℃冷冻盐水),缓慢升温,在连续导入光气条件下,保持反应温度 40℃~70℃直至反应混合液由浑浊转为完全透明即为终点。反应过程中的尾气用水、碱液两级吸收处理。用无水 N2吹除反应液中过量的光气和氯化氢，得含异氰酸酯13.65%的甲苯溶液，产品收率为90.3%。

4. 方法四：

2013年，冯晓亮等人以对三氟甲氧基苯胺与三光气为原料合成对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，实验过程为：将三光气溶于甲苯，降温至0℃，滴加对三氟 甲氧基苯基异氰酸酯的甲苯溶液，0℃反应1小时，升温至95℃，保温4小时，到反应体系透明后继续保温4小时，蒸馏得到产品，收率91.5%。

参考文献：

[1]冯明. 芳基异氰酸酯的合成工艺研究及中试开发[D]. 浙江工业大学, 2018.

[2]宋长友,徐秀军. 对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究 [J]. 化工中间体, 2005, (03): 31-32.