1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II是一种广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域的催化剂。目前,有两种主要的合成方法。第一种方法是使用氯亚钯酸盐(如K、Na、Li盐)与dppf反应,而第二种方法是使用氯化钯与乙腈(或苯甲腈)络合物与dppf配体交换。
然而,第一种方法虽然缩短了反应时间并提高了反应收率,但后处理过程繁琐且容易引入杂离子,导致催化剂品质不高。而第二种方法所使用的乙腈和苯甲腈是毒性极大的化学品,且反应时间长且效率低。
下面是一种制备1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II的方法:
(a)将氯化钯加入浓盐酸中并加热至40-80℃溶解,盐酸的用量为氯化钯质量的0.2-1.0倍,然后用乙醇稀释,乙醇的用量为氯化钯质量的10-50倍;
(b)将3.0-5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁(dppf)加入四氢呋喃溶液中,加热至40-80℃直至溶解,四氢呋喃的用量为氯化钯质量的20-30倍;
(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3小时,然后冷却、过滤、洗涤、真空干燥,最终得到红色晶体的1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II。
[1] CN201210279150.1一种[1,1''-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法