叔丁醇钠,又称第三丁氧基钠,是一种白色晶体,化学式为C4H9NaO,分子量为96.10。它在常温常压下非常稳定,对水有微弱的危害。叔丁醇钠在有机合成和医药领域中被广泛应用,可以作为中间体和催化剂。由于其在化工、医药、农药等领域中的重要性,叔丁醇钠越来越受到精细化工和相关行业的青睐。
叔丁醇钠可以通过以下反应式在甲苯或庚烷溶剂体系中合成:
在一个配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中,加入240mL的甲苯或庚烷(水份含量少于0.04%),然后加入9.8g氨基钠(约0.25mol)和19.0g叔丁醇(约0.254mol)。氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015。充分搅拌使其完全溶解,然后升温至70℃开始反应。产生的氨气通过水或碱液吸收。反应升温至100~110℃后保温1小时停止反应。待反应物充分反应并冷却后,用常压蒸馏除去大部分反应介质和少量剩余的叔丁醇。最后,用减压蒸馏除去剩余的反应介质,得到约25g左右的白色固体粉末。通过酸碱滴定分析,产品的纯度在99%以上。产品通常用塑料袋包装以防潮。
CN201611267410.8公开了一种制备二碳酸二叔丁酯的方法,该方法属于医药中间体合成技术领域。该方法使用金属钠制备叔丁醇钠,再用叔丁醇钠制备二碳酸二叔丁酯。与以往的蒸馏法相比,该方法使用抽滤法得到叔丁醇钠,工艺更简单、更节能。此外,使用石油醚代替正己烷和甲苯降低了生产成本,并且更易于提纯。最后,通过先抽滤再水洗的方法,减少了废水的产生,降低了环保处理成本。
CN201711383163.2公开了一种制备1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的方法。该方法包括以下步骤:在惰性气体氛围中,将1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混合,室温搅拌10-15分钟,滴加溶液A,然后回流12-16小时,降温至室温,过滤取滤液。溶液A的溶质为2,5-二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯。然后,在得到的滤液中加入1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,回流3-5小时,降温至室温,加水混合,纯化得到1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。
[1]唐树成,段正康.叔丁醇钠合成新工艺[J].现代农药,2004(01):9-19.
[2]CN201611267410.8二碳酸二叔丁酯的制备方法
[3]CN201711383163.2一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法