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如何制备3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯?

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如何制备3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯?

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,暂无简介 2020-10-10回答

3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯是一种常用的医药中间体,可以通过一系列步骤来制备。首先,可以通过将3-硝基苯甲酸与N-溴代琥珀酰亚胺在硫酸的存在下反应制备3-硝基-5-溴苯甲酸。然后,将3-硝基-5-溴苯甲酸与甲醇和氯化亚砜反应,最终得到3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯。

制备步骤

步骤一、3-硝基-5-溴苯甲酸的制备

在低温条件下,将3-硝基苯甲酸溶解于浓硫酸中,然后缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺。反应完全后,将反应液转移到高温油浴中进行反应。反应结束后,将反应液倒入冰水中进行处理,得到白色固体产物。

步骤二、3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯的制备

将3-硝基-5-溴苯甲酸溶解于甲醇中,然后在低温条件下逐滴加入氯化亚砜。反应结束后,缓慢加入饱和的碳酸氢钠溶液,并继续搅拌。然后进行乙酸乙酯的萃取和干燥,最后通过柱层析得到目标产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811022031.1 3-酰胺基苯甲酸衍生物、其制备方法及医药用途

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