本文介绍了用于合成2-氨基-4-N-(β-羟乙基)氨基苯甲醚硫酸盐的方法，希望能为相关研究提供新的思路。

背景：2-氨基-4-N-(β-羟乙基)氨基苯甲醚硫酸盐是一种用于化妆品毛发染色的显色剂，也可用于羊毛、毛皮等的染色。目前，在2-氨基-4-N-(β-羟乙基)氨基苯甲醚硫酸盐的制备过程中，产品中杂质2,4-苯甲醚的含量为1000PPM，而2,4-二氨基苯甲醚是一种有毒物质，可致癌，对人体有害。

合成：

该方法采用浓硝酸、浓硫酸对氨基苯甲醚进行硝化反应，中和后加入氯甲酸氯乙酯、乙二醇二甲醚、碳酸钙和水反应；随后滴加碱液和乙醇进行水解反应，经活性炭脱色过滤后，加入甲醇溶液进行精制中间物纯品；最后加入甲醇和钯炭，进行加氢反应，经过减压蒸馏、活性炭和水精制后得到产品。具体实验操作如下：

（1）反应釜中加入浓硝酸、浓硫酸、对氨基苯甲醚搅拌进行消化反应，入浓硝酸、浓硫酸的质量浓度为75~90%，浓硝酸、浓硫酸、对氨基苯甲醚重量比为2.5～3.0：0.5～0.8：1；

（2）加入碱液中和后，再加入氯甲酸氯乙酯、乙二醇二甲醚、碳酸钙和水，控制温度50～65℃，加入完成后，保温反应2～4h；水、氯甲酸氯乙酯、碳酸钙、乙二醇二甲醚的重量比3.5～4.5：0.8～1.3：0.3～0.5：

（3）滴加碱液和乙醇进行水解反应，控制温度60～80℃，滴加完成后，保温反应0.5～2h得到中间物粗品；

（4）中间物粗品经活性炭脱色过滤后，再加入甲醇溶液进行精制中间物纯品；

（5）中间物纯品中加入甲醇和钯炭，进行加氢反应，反应完全后，经硝酸溶液和活性炭脱色过滤成产品粗盐；甲醇、钯炭、中间物纯品的重量比为3～4：0.005～0.015：1，反应压力为0.5～0.7MPa，温度控制30~35℃，反应时间1.5～3.5h，当反应体系不再吸氢，压力不再下降时，于30℃、压力0.5MPa，保温1小时；

（6）将氢气置换完全，然后充氮气1MPa,置换结束后升温搅拌至50℃，产品粗盐经过减压蒸馏、活性炭和水精制后得到产品。

该2-氨基-4-N-(β-羟乙基)氨基苯甲醚硫酸盐的制备方法，生产的温度低、压力小，并且产品的副产物较少，杂质2，4-二氨基苯甲醚可控制在100ppm以下减少产品对人体的危害。

参考文献：

[1]宜兴市新宇化工有限公司. 2-氨基-4-N-(β-羟乙基)氨基苯甲醚硫酸盐的制备方法. 2016-07-27.