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如何制备2-己基环戊酮并应用于δ-十一内酯的合成?

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,暂无简介 2020-08-11回答

背景及概述[1-2]

2-己基环戊酮是一种有机中间体,可通过环己酮和1-己烯的反应制备得到。有研究表明,2-己基环戊酮可以用于合成δ-十一内酯。

制备[1]

在装有搅拌回流装置和温度测量的反应瓶中,将98克(1摩尔)环己酮和8克(0.023摩尔)1,1-二叔丁基过氧化环己烷加入,搅拌加热并保持回流状态。在5小时内,向反应瓶中加入8.4克(0.1摩尔)1-己烯,继续回流反应6小时。回收过量的环戊酮后,进行减压精馏,最终得到13.7克含量为99%的2-己基环戊酮,收率为75.3%。

应用[2]

一项发明公开了一种合成δ-十一内酯的方法。δ-十一内酯具有甜的、水果、牛奶、奶油、黄油、酯香、蜡香、椰子香气和味道。该方法在室温下使用甲酸作为溶剂,通过2-己基环戊酮与尿素-过氧化物加合物的氧化反应得到粗品,然后通过真空薄膜蒸馏的方法获得纯品。反应条件为25℃左右,反应时间为1小时,反应溶剂为甲酸,采用真空薄膜蒸馏的方法进行提纯。该方法的优点在于室温反应,副产物少,提纯工艺简单,反应得率和纯度高。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910087151.4 2-烷基环戊(己)酮的制备方法

[2] [中国发明] CN200510110219.8 δ-十一内酯的合成方法

 
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