L-半胱氨酸乙酯盐酸盐是一种氨基酸衍生物,可用于医药合成中间体的制备。
为了制备L-半胱氨酸乙酯盐酸盐,首先将L-半胱氨酸(24.20g,0.20mol)与乙醇300mL置于500mL茄形瓶中,在冰水浴条件下缓慢滴加氯化亚砜(22mL,0.30mol)。滴加完毕后,在室温条件下继续反应3小时,然后加热回流反应12小时。将反应液凉至室温,蒸发溶剂得到白色粉末36.42g,收率为98.1%。
1)L-半胱氨酸乙酯盐酸盐可用于制备S-(2,5-二羟基苯基)半胱氨酸乙酯。将L-半胱氨酸乙酯盐酸盐(22.28g,0.12mol)和甲醇60mL置于1000mL茄形瓶中,搅拌使其溶解。在冰水浴条件下滴加对苯醌(6.48g,0.060mol)和甲醇150mL配制的溶液。滴加完毕后,在室温条件下继续反应3小时,蒸发溶剂得到产物粗品13.81g,收率为89.6%。
2)制备一种聚天冬氨酸复合物的方法:将透明质酸钠溶解在水中,调节体系pH值为5.8-6.4,在搅拌状态下依次加入碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,加入L-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌得到预制料。将聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液混合,调节温度搅拌,调节体系pH值为4.8-5.5,加入预制料、苯丙烯酰胺搅拌,加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应,甲醇沉淀,提纯,真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。此外,还可以使用上述方法制备其他聚天冬氨酸复合物。
[1]CN201710188629.7苯并噻唑甲酰胺类化合物及其应用
[2]CN201811142497.5一种聚天冬氨酸复合物及其制备方法和应用