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如何制备1,3-二苯脲?

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如何制备1,3-二苯脲?

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,暂无简介 2020-05-18回答

1,3-二苯脲是一种脲类化合物,具有广泛的应用领域。脲是一类含有R1R2N-CO-NR1R2官能团的化合物,具有良好的反应活性,是合成化学中重要的合成子。此外,脲还具有出色的生物活性,在天然产物、药物和农药分子中广泛存在,并被用作蛋白质抑制剂。

制备方法

方法一

首先,在室温、空气氛下,将[RuCl2(p-cymene))]2、N-环己甲酰氧基苯甲酰胺、醋酸银(AgOAc)和二氧六环溶剂(dioxane)依次加入到一干燥的反应试管中。然后,将反应温度升至80℃,反应12小时。最后,通过柱层析分离得到产物,产率为94%。

方法二

将苯胺溶于乙腈,然后加入CF3SO3CF3溶液,混合液体于室温搅拌反应48小时。反应结束后,用水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析,得到产物1,3-二苯脲,产率为90%。

方法三

在氮气保护下,将苯胺溶于二氯甲烷,然后将AgOCF3的乙腈溶液加入反应管中。混合液体边搅拌边自然回至室温反应12小时。反应结束后,用水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析,得到产物1,3-二苯脲,产率为88%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811512934.8 一种N,N’-二取代脲类化合物及其合成方法

[2] [中国发明] CN201910248348.5 一种N-酰基化合物的简易制备方法

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