环氧树脂因其具有优良的电绝缘性、耐热性,耐腐蚀性、粘接性而被广泛应用。与此同时,随着环氧树脂应用领域的不断扩大,各种新的、特殊的要求也日益增多。传统的双份A环氧树脂由于室温粘度大,反应活性低,在一些特定的条件下,已经难以满足应用要求。向环氧树脂体系中加入活性稀释剂,虽然能够改善体系的工艺性能,但会在一定程度上降低体系的力学性能和耐热性。为了满足新工艺对低粘度、高活性的要求,本文以间苯二酚和环氧氯丙烷为原料,合成了间苯二酚二缩水甘油醚树脂(RDGE),间苯二酚缩水甘油醚是一种低黏度的芳香族双官能团环氧树脂,具有比双酚A环氧树脂高的反应活性。
间苯二酚二缩水甘油醚,英文名:Resorcinol diglycidyl ether,CAS号:101-90-6,分子量:222.237,密度:1.2±0.1 g/cm3,沸点:364.3±12.0°C at 760 mmHg,分子式:C12H14O4,熔点:33-35°C,闪点:156.6±26.4°C,蒸汽压:0.0±0.8 mmHg at 25°C,黄色液体,储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
在装有搅拌器、同流冷凝器,温度计的烧瓶中,加入计量的间苯二酚、环氧氯丙烷和季铵盐催化剂,搅拌混合物,加热,升温至预定反应温度,维持三小时左右,进行醚化反应。醚化反应毕,将体系调整为减压共沸状态,控制体系温度65±5℃,共沸真空度-0.084~-0.088MPa,滴加计量的液碱,进行闭环反应,控制滴加时间5小时左右。闭环反应毕,带盐回收过量的环氧氯丙烷,先常压,后减压。同收温度130~150℃,真空度-0.098~-0.1MPa。同收毕,降温,加入溶剂溶解,加稀碱进行精制反应,精制反应毕,补充部分溶剂,加水溶盐,静置分相,中和、水洗至中性;脱溶剂及低沸物,在高真空和一定温度下脱挥发份,冷却,过滤,得到间苯二酚二缩水甘油醚产品。
[1]袁慧五,饶秋华. 间苯二酚二缩水甘油醚的制备及其应用[J]. 热固性树脂,2007,22(5):1-4. DOI:10.3969/j.issn.1002-7432.2007.05.001.