研究如何合成肉桂酰氯是为了探索新型材料合成方法和其在化工、医药等领域的应用。

简述：肉桂酰氯是一种重要的化工原料，在有机合成、药物合成及新材料等方面有着重要的应用。目前肉桂酰氯的合成方法主要方法有:(1)由肉桂酸钠与乙二酰氯反应而得肉桂酰氯。（2）肉桂酸与氯化亚砜反应制取肉桂酰氯。

1. 合成：

1.1 方法一

将肉桂酸制成肉桂酰氯。具体步骤如下：

在安有回流冷凝器（冷凝器上口安装氯化钙干燥管，并与一吸收氯化氢和二氧化硫的气体吸收装置相连）的500mL圆底烧瓶中加入肉桂酸 36g （240mmol）和新蒸的亚硫酰氯31.5g （260mmol），加热至缓慢回流时有大量气体逸出，反应约0.5h后有明显的气体放出。减压蒸除未反应的亚硫酰氯得肉桂酰氯38.2g。

1.2 方法二

用四氯化硅作为酰氯化试剂，与肉桂酸在60～70℃下反应2～4小时，得到肉桂酰氯粗品。该方法有效转化了多晶硅生产和有机硅生产中大量副产的四氯化硅，生产具有高附加值的肉桂酰氯；在转化处理了多晶硅生产发展带来的难于治理的副产四氯化硅的同时，显著降低了制备肉桂酰氯的成本。具体如下：

（1）反应式：

（2）实验操作

在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比1：1.1加入四氯化硅，在60℃下反应4小时。同时回收处理过量的四氯化硅和产生的氯化氢。

在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳重结晶得到肉桂酰氯产品。

2. 应用举例：合成肉桂酸苄酯

具体步骤为：在装有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入苄醇29.8g（276mmol），三乙胺32.3 mL （230mmol）和四氢呋喃25mL，搅拌下将含肉桂酰氯38.2 （230mmol）的35mL四氢呋喃混合液滴加到反应瓶中，此时有烟雾产生，且温度上升，用冷水浴将反应体系的温度控制在15℃ ～20℃，滴毕，继续搅拌1.5h。反应液用水（3 ×30mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。减压蒸馏，先收集（220～ 245）℃／2.9kPa的馏分，再收集（228 ～230）℃／ 2.9kPa的馏分得纯的肉桂酸苄酯52g。

参考文献：
[1] 四川理工学院. 一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法. 2016-07-20.

[2] 李德江,龙德清,付和清. 肉桂酸苄酯的合成[J]. 合成化学,2004,12(4):378-380. DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2004.04.019.