本文将介绍一种利用乙酰丙酮氧钒为原料,制备二氧化钒的方法。这种方法旨在解决现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径过大的问题,无法满足行业需求。同时,这种方法在较低温度下实现,试验条件温和,过程可控,得到的二氧化钒粉体粒度结晶度高、均匀性好、粒度更小,约为50-80nm,是一种优异的制备窗膜的原料。
二氧化钒粉体制备方法主要有液相法、固相法、溶胶凝胶法以及热分解法等几种。其中固相法需要高温工序,制备得到的粉体存在颗粒粒径大、均匀性差、团聚严重等问题;溶胶凝胶法虽然能制备得到粒径和均匀性较为理想的粉体,但存在能耗高、工艺成本高的问题;热分解法同样存在能耗高、产率低等问题。
液相法主要分为水热法和溶剂热法,相比于溶剂热法,水热法不能合成易溶于水的物质,且水热制备得到的产物粒径更大,无法满足对粒径要求高的产品需求。因此,在制备粒径更小的产品时,更多的采用的是溶剂热法。
专利 CN112174206A 公开了一种利用乙酰丙酮氧钒为钒源直接制备二氧化钒的方法。具体步骤包括将有机溶剂、乙酰丙酮氧钒和形貌调控剂混合均匀,形成均匀的溶液,然后在特定温度下反应一定时间,最终得到二氧化钒粉体。
在这种方法中,有机溶剂可以选择甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。优选的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。形貌调控剂可以选择油酸。
[1] 乙酰丙酮氧钒为钒源直接制备二氧化钒的方法. CN112174206A