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核苷除溶剂（乙醇）求助？

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化学学科

核苷除溶剂（乙醇）求助？

正在做一个核苷的衍生物，糖上的羟基目前全是游离的。下一步用磷酰碘给5‘位的羟基做成磷酸酯。 做了两次都失败了，今天给原料打了个nmr，发现是里面有乙醇。 原料是过柱子出来的，洗脱剂里有乙醇，但是核苷已经在油泵上抽了3个小时成了泡沫状的固体，药匙一刮就变成很松散的粉末了。难道乙醇可以和核苷共同结晶？ 可否用共沸的方法除掉乙醇？例如加些甲苯然后40度旋蒸？但是这个核苷只在水和醇里溶的好，其他溶剂都不怎么溶。 希望各位出出主意，谢谢了。 显示全部
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绅士
12人参与回答
橘子果酱
，设备工程师 2018-08-03回答
好几天没回来看帖了，这周头几天实验室氮气供应有问题了，然后挺多活都干不了，昨天才恢复。 言归正传，核苷用吡啶溶了之后简直是灾难，可能是氢键的缘故，在油泵上一天都抽不干，一直是油乎乎的。试了很多溶剂想带走吡啶，未果，反而原料颜色越折腾越深。还好原料还有些许库存，又无意中找到篇文献，挥发结晶的，结构和我的原料差不多，出乎意料的是溶剂竟然用的是乙醇和己烷。因为乙醇怎么除都除不去，这下又要溶到乙醇里结晶，将信将疑还是试了一下。第二天竟然拿到了非常规整的晶簇。测了下熔点，从原来的70-100，变成138-139。在空气里也不潮解了。真是出乎意料。
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温柔.
，化工研发 2018-08-03回答
今天又在油泵上抽了一段时间，核磁显示乙醇少了一点。 于是决定用甲苯带。 0.4克左右的核苷每次加12ml左右的甲苯 40度在旋蒸上带了不下10次。 已经由泡沫状固体变成了粉末，明天测熔点，打核磁汇报结果
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挥之不去
，设备维修 2018-08-03回答
你是要做5'单磷酸? 这个方法可能不好
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鶴歸鶴辭
，设备维修 2018-08-03回答
同意六楼的说法，用水溶解，上冻干机。我目前也在做这类化合物，产物在水里，我33度浓缩水（水很多）到出现 ... 核磁出来了，里面还是有乙醇，和之前比较少了一点点。。。甲苯带不给力啊，可能是因为不溶解。 下周准备用吡啶带。 你用水转移 油泵抽过之后里面有水吗？
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沙哑情话随笔
，化工研发 2018-08-03回答
那能不能用少量的乙醇把产品先溶了，再滴加到大量的乙醚中，析出固体，抽滤，乙醚淋洗，这样残留的溶剂大部 ... 这个方法我试了，可能是以为有糖的缘故，加乙醚之后不会出固体，而是絮状的东西，没办法过滤
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垃圾，
，工程管理/监理 2018-08-03回答
e- 哦，是这样啊，上一个学生用三氯氧磷做的，结果没分出产物来，也不知道是不是没有用心做。 这次老师让我 ... 磷酸化合物不好分离
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瞳孔深深.芦苇
，设备工程师 2018-08-03回答
你是要做5'单磷酸? 这个方法可能不好 可否讲解一下为什么不好？谢谢~
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·陪伴者
，销售 2018-08-03回答
e- 核磁出来了，里面还是有乙醇，和之前比较少了一点点。。。甲苯带不给力啊，可能是因为不溶解。 下周准备 ... 几乎没有了，用dmso送的，
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演员、
，仪表工程师 2018-08-03回答
同意六楼的说法，用水溶解，上冻干机。我目前也在做这类化合物，产物在水里，我33度浓缩水（水很多）到出现固体，用甲醇溶解转移到小瓶里，旋干，油泵抽大于半天，核磁还是有很多甲醇。后来干脆用水转移，旋干，油泵抽干，就好了。
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描眉
，机修/电工 2018-08-03回答
1.产品溶于水中 上冻干机冻干 2. 无水吡啶,溶产品 旋蒸带三次
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山外有海漾
，设备工程师 2018-08-03回答
油泵这么久都搞不掉，很可能是结晶进去了。结晶进去的用甲苯低温也很难弄出来。二楼的方法试试。
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宝~~贝
，化工研发 2018-08-03回答
你是要做5'单磷酸? 这个方法可能不好 哦，是这样啊，上一个学生用三氯氧磷做的，结果没分出产物来，也不知道是不是没有用心做。 这次老师让我用一个后处理方便些的办法，就用这个了。 因为只要几十毫克，要些波谱数据就可以。
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