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求助左旋薄荷醇的氯代反应?

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求助左旋薄荷醇的氯代反应?

薄荷醇的氯代反应,我用薄荷醇和二氯亚砜反应,气相色谱总是有一个很大的杂质峰,估计是形成双键了,不知道有没有什么办法控制,尽量没有那个杂质峰,我用过很多溶剂,氯仿、DMF、吡啶都试过,都没什么大的效果,求助各位有什么好的方法没 显示全部
6人参与回答
,品质工程师 2018-08-03回答
建议先别着急考虑方法,先推断一下杂质的结构,用gcms走一下,再考虑用什么方法解决。
,工艺专业主任 2018-08-03回答
回复 3# xiaoyaolcl 谢谢二位老师回复,做过gcms,分析后觉得应该是薄荷醇脱羟基形成双键了,但是消去反应应该是在碱性条件下比较容易进行吧,现在反应条件是强酸性不知道为什么也会生成这么多的双键产物,请二位老师指教
,工艺员/技术员 2018-08-03回答
氯代你要手性保持还是翻转? 然后下一步做什么?
,机修/电工 2018-08-03回答
博士说的对啊,楼主为什么不把杂质分离出来鉴定一下结构呢?知道杂质结构就可以有针对性地分析和找到解决问题的办法了呀!有时候清晰的思路比具体的办法更重要啊
,化工研发 2018-08-03回答
回复 6# lanthanum 我要手性保持的,目的是合成薄荷酰胺
,设备工程师 2018-08-03回答
酸性条件同样有可能消去,乙醇制备乙烯的实验还记得吧? 不知道你具体操作是怎样的,如果反应温度高的话,建议室温试一下。
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