求助，3-氨基-1-丙醇气相色谱分析响应值低问题。？

3-氨基-1-丙醇对照品，纯度99.8% 采用气相检测，自动进样??HP-1非极性柱??FID检测器，发现响应值较低，积分的峰面积连700+都不到，调整进样量也没有增加多少，请教各位大神是柱子没用对还是检测器问题？有何高招？显示全部

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今妾

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前任

，设备工程师 2018-11-30回答

该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分，气相色谱分析样品的前提是挥发性要好，你这个物质又是含氨基又是羟基的，挥发性很差，也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题，因FID其实检测的是物质生成CHO自由基离子的数量，而你这个物质生成效率上要差的多。如果非要用气相色谱来做的话可以考虑使用衍生化的方法去尝试（如硅烷化），不过这也会引入其它需要注意的问题。不过话说，你其实没有说清楚你真实的分析目的是啥，只是描述了一个异常的现象，

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蜜糖

，总工程师（研发） 2018-11-30回答

最好用极性柱子，实际进样量，分流是什么情况？有没有经过稀释？

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是耶非耶

，化工研发 2018-11-30回答

响应值低，主要原因是其有效碳数低。FID号称碳计数器，对烃类而言其相对响应值基本上是相等的，即分子中有一个碳原子，应有一份响应值，为等碳反应。但如含有氧、硫氮、卤素等化合物，其相应响应值低于相应的烃类，如3-氨基-1-丙醇其碳原子为3，但伯醇或伯胺的有效碳原数为-0.6，这样其有效碳数只有3-0.6-0.6=1.8，所以相应值低。再按黄亚茹的公式，其相对碳质量相应值只有0.86，更低。可以更换检测器，这跟柱子没有多大的关系。仅共参考。

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岁月与世界

，设备维修 2018-11-30回答

5楼说得比较正确，这确实与FID的响应机理有关，其响应值大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”，其响应机理烃类比较简单，即在火焰中是将不同烃分子中的碳原子均定量转化成响应单元甲烷，再经化学电离产生次甲基才能响应。而对非烃类则比较复杂，其规律是不与杂原子相连的碳均转化成甲烷，而与杂原子相连的碳转化产物是甲烷或一氧化碳、氰化氢、卤化氢，而一氧化碳、氰化氢、卤化氢在FID中不响应，对响应值无贡献。应考虑别的方法

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