卤代苯腈是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料的制造过程中。本文介绍了一种制备3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈的方法,该方法以取代苯甲醛为起始物料,经过多个步骤反应得到目标产物。
制备方法
传统的制备卤代苯腈的方法包括光卤代法、氨氧化法、相转移催化合成法和羧酸与尿素反应等。本文采用了一种以取代苯甲醛为起始物料的制备方法,具体步骤如下:
- 将一定比例的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛与盐酸羟胺加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中,加热保持在70~75℃,反应30分钟。
- 慢慢滴加20%的碳酸钠水溶液并搅拌,观察有气泡产生。
- 调节pH值到8~9,停止滴加碳酸钠水溶液。
- 继续搅拌,观察淡红色沉淀逐渐变成乳白色。
- 滤出沉淀物,用水洗涤并晾干,得到乳白色固体粉末3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟。
- 将3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟与醋酸酐按一定比例加入三口瓶中,加热至110~120℃,反应3小时。
- 冷却降温,观察白色晶体出现。
- 抽滤,得到晶体,用酒精溶解并热过滤除去不溶物。
- 用水萃取分离,得到洁净的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。
通过以上步骤,可以得到目标产物3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。
参考文献
[1] Bandgar; Sadavarte; Sabu Synthetic Communications, 1999 , vol. 29, # 19 p. 3409 - 3413