4-羟基苄胺是一种重要的合成药物中间体,具有使血压升高、使子宫兴奋的作用,同时还可用作治疗偏头痛以及诊断癌症细胞。本文将介绍一种制备4-羟基苄胺的方法。
首先,将苯酚溶于无水乙醚,并加入到反应釜中。然后,通入三氟化硼,并加入甲酸,维持温度在10℃,持续反应2小时。接着,加入硝基甲烷以及乙酸铵,控制温度在110℃下回流2小时。冷却降温至0℃后,析出结晶,抽滤烘干。在乙醇中重结晶,得到化合物b。
将化合物b和无水乙醇加入反应釜中,加入TiO2-NiO-Fe混合物催化剂,搅拌。抽真空后,向反应釜中通入氢气,控制温度在50℃,持续反应4小时。去除催化剂后,用二氯甲烷萃取,去除溶剂,得到目标产物酪胺。产率为69.3%。
[1] [中国发明] CN201610171834.8 一种酪胺化合物及其制备方法