5-己烯酸是一种重要的化工原料,可以通过高选择性制备δ~己内酯。δ~己内酯具有广泛的应用领域,包括生物可降解材料、医用手术线、食用香精和烟草香精等。此外,5-己烯酸还可以通过烯烃复分解反应制备癸二酸,癸二酸在耐寒增塑剂、尼龙610、1010的制造以及高级润滑剂的合成中得到广泛应用。
将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解,溶解温度为180℃。全氟磺酸树脂的质量比为10%。
在水解制胶条件下,将硅胶、氯化钛、硝酸镧与步骤1中制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触。接触温度为20℃,接触时间为36小时。
将凝胶混合物在密闭条件下晶化,晶化温度为100℃,晶化时间为24小时。然后将晶化所得产物过滤、干燥并去除模板剂,得到催化剂。催化剂中含稀土的钛硅分子筛质量分数为70%,全氟磺酸树脂质量分数为30%,镧/钛元素的质量比为0.02:1。
将环己酮、叔丁基过氧化氢和制备的催化剂加入反应釜中,反应温度为80℃,反应时间为5小时。经过滤分离催化剂后,通过精馏得到产物,其HPLC纯度为96.4%。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810884224.1 一种制备5-己烯酸的方法
[2] [中国发明] CN201810884225.6 一种用于制备5-己烯酸的催化剂