4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯是一种新型感光材料中间体,用于成色剂的制备。现有的合成方法存在原材料消耗大、氢化钠含量高、危险性大等问题。为了解决这些问题,本发明提供了一种原材料消耗少、氢化钠含量低、反应温和、降低危险的制备方法。
本申请实施例公开了一种制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的方法,具体步骤如下:
1. 采用频呐酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,在55-60°C下进行搅拌反应。
2. 反应后冷却,在pH=4-5时,制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品。
3. 将4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于1mm Hg、温度为90-95°C条件下进行蒸馏。
通过本发明方法,4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的蒸馏收率高,产品纯度达98%以上,总收率达96%。
本发明通过实施例进一步说明了制备方法的具体步骤和条件。然而,实施例中描述的物料比例和工艺条件仅用于说明本发明,并不限制权利要求书中所描述的本发明。
通过本发明的制备方法,解决了原材料消耗大、氢化钠含量高、加料时危险性大的问题,为4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备提供了一种更优的选择。