去氢骆驼蓬碱是一种常见的药品，其分析检测方法具有重要意义。本文将介绍去氢骆驼蓬碱的检测研究，为准确快速地检测去氢骆驼蓬碱提供参考依据。

简述：骆驼蓬(Peganum harmala L．)广泛分布于我国新疆及西北地区，骆驼蓬及种子是新疆维吾尔族沿用已久的民族药物，主治咳嗽气喘、无名肿痛和皮肤瘙痒等症状。去氢骆驼蓬碱(Harmine，HM)在其种子中含量较高，是其主要有效成分之一，研究发现去氢骆驼蓬碱对中枢神经系统、心血管系统、免疫系统及肌肉系统有广泛的影响，并具有抗肿瘤作用及单胺氧化 酶的抑制作用。

分析研究：

1. 报道一

管旭等人旨在建立一种人体血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分的高效液相色谱－串联质谱（HPLC-MS/MS） 的检测方法。采用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方法过膜后经Aglient SB-C18（100 mm×2.1 mm×1.8μm）色谱柱分离，含0.1%（体积分数）甲酸水－乙腈作为流动相，以0.4 m L/min的流速进行梯度洗脱，外标法定量。质 谱采用电喷雾正离子模式（ESI+）、多反应监测（MRM）模式检测。结果显示，该方法检测血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999），检出限和定量限分别为3 ng/mL和 10 ng/mL。在10、100、500 ng/mL三种浓度水平，骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的提取回收率分别为96.2%、95.3%、97.0%和87.9%、84.9%、92.9%，不同个体血液的基质效应均不超过±25%，日内准确度和日间精密度（n=6）在 3.6%～9.8%和7.3%～12.8%范围内，准确度在2.4%～9.5%范围内。该方法前处理简单，灵敏度高，能充分满足法庭科学对血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分的检测工作要求。

2. 报道二

古丽娜尔·叶尔森那力等人建立了高效液相色谱法(HPLC)测定哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量。方法:采用高效液相法测定含量,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:0.01 mo L/L硫酸铵溶液(37:63,用三乙胺调p H至4.0)为流动相,流速为1 m L/min,柱温:25℃,检测波长在320 nm。

结果:去氢骆驼蓬碱的线性范围为1283μg(r=0.999 8,n=6)平均回收率为100.14%,RSD值为1.33%、骆驼蓬碱的线性范围为1283μg(r=0.999 8,n=6)平均回收率为98.89%,RSD值为1.77%。该高效液相色谱法方法简便,准确,可靠,可以用于哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量测定。

3. 报道三

尹强等人提出了检测骆驼蓬子中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的方法，该方法包括薄层鉴别的定性分析和HPLC法测定骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱含量的定量分析，具体如下：

①薄层鉴别方法的步骤如下：

（1）供试品溶液制备：取骆驼蓬子粉末0.2g，加甲醇5mL，超声处理10min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，取上清液，作为供试品溶液。

（2）对照药材溶液制备：取骆驼蓬子对照药材粉末0.2g，加甲醇5mL，超声处理10min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，取上清液，作为对照药材溶液。

（3）对照品溶液制备：取骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品适量，加50体积％甲醇制成每1mL分别含骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱1mg的对照品溶液。

（4）照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取空白溶液(甲醇)、对照品溶液6μL、对照药材溶液、供试品溶液各1μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶0.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，并分别在紫外灯(254nm、365nm)下检视，然后喷碘化铋钾试液显色。供试品色谱中，254nm和365nm紫外灯下，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；显色后，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。

②HPLC法测定骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱含量的步骤如下：

（1）色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(WatersXselectCSHC18，4.6×250×mm,5μm)；以甲醇-0.1体积％磷酸水溶液(体积比为20:80)为流动相，等度洗脱；检测波长为246nm；柱温为25℃；流速0.8ml/min。

（2）供试品溶液制备：取骆驼蓬子粉末(过三号筛，筛孔内径355μm±13μm)0.05g，精密称定，置50ml量瓶中，加25体积％甲醇40ml，超声处理15min，放冷，加25体积％甲醇定容至刻度，摇匀，取2ml置10ml量瓶中，加25体积％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

（3）对照品溶液制备：取骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱适量，加50体积％甲醇溶解，制成每ml含骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱各10μg的混合对照品溶液。

（4）分别精密吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，进行测定，即得。

该方法具有专属性强、准确度高、重现性好、灵敏度高、耐用性好，以及明显改善色谱峰形和拖尾现象等优点，可用于骆驼蓬子或其提取物的质量控制，促进对骆驼蓬子药用价值的开发和研究。

参考文献：

[1]管旭,朱焕慧,彭聪等. HPLC-MS/MS法检测全血中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分 [J/OL]. 刑事技术, 1-6[2024-03-07]. https://doi.org/10.16467/j.1008-3650.2024.0004.

[2]古丽娜尔·叶尔森那力,木拉提·克扎衣别克,江阿古丽·艾山等. HPLC法同时测定哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量及疗效观察 [J]. 世界中医药, 2015, 10 (08): 1246-1249.

[3]赵爽,王贝贝,田娟等. HPLC-MS法测定去氢骆驼蓬碱在人肝微粒体中代谢产物 [J]. 中医药学报, 2015, 43 (03): 11-12. DOI:10.19664/j.cnki.1002-2392.2015.03.005.

[4]新疆维吾尔药业有限责任公司.检测骆驼蓬子中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的方法. 2018-01-12.