乐果是一种农药,现有的合成方法有前胺解法、异氰酸甲酯法和后胺解法。前胺解法由于副反应多,产品收率和纯度较低,而异氰酸甲酯法对产品纯度有较大影响。后胺解法是目前国内厂家普遍采用的合成方法,具有原料易得、工艺操作简单和后处理方便等优点。
后胺解法的制备过程分为三步反应。首先是硫磷酸铵的制备,然后是硫磷酯的制备,最后是乐果的制备。这个方法的优点是工艺操作简单,但由于反应体系为两相,导致主反应无法顺利完成,影响了乐果的收率和纯度。
1975年的一项专利报道了一种使用钠盐水溶液与氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯,再用一甲胺水溶液胺解为乐果的方法。然而,这种方法的收率和纯度都不够高。
1993年的一项专利介绍了一种制备水溶性高活性乐果的方法,但具体的合成方法未报道。
乐果的合成方法包括两个步骤:中间体硫磷酯的制备和以硫磷酯和甲胺为原料合成乐果。
中间体硫磷酯的制备是将硫磷酸盐与氯乙酸甲酯在有机溶剂中反应,然后过滤脱溶得到硫磷酯。
以硫磷酯和甲胺为原料合成乐果的步骤是将硫磷酯与含有甲胺的溶液在低温条件下反应,然后用盐酸中和得到乐果。
乐果的总收率约为88.9%。