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丁二酸二乙酯的制备工艺是怎样的?

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丁二酸二乙酯的制备工艺是怎样的?

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Hug
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2024-07-27回答

背景及概述

丁二酸二乙酯(或称作琥珀酸二乙酯,英语:Diethyl succinate)是一种脂肪族化合物,结构简式(CH2CO2CH2CH3)2,可看作二分子乙醇与一分子丁二酸形成的酯,常温常压下为无色液体,常作为化学合成的中间体。

性状特点

丁二酸二乙酯常温常压下为无色透明液体,冷却后可固化。能与乙醚相混溶,微溶于水。高度生物降解,完全生物降解发生在数周内。丁二酸二乙酯具有刺激性,可燃,注意防护.

图1 丁二酸二乙酯的性状图.png

图1 丁二酸二乙酯的性状图

制备工艺

本发明[1]公开了一种制备丁二酸二乙酯的方法。原料与催化剂及其用量质量比为:丁二酸∶工业乙醇∶无水乙醇∶催化剂=1∶0.8~1.1∶0.1~0∶0.01~0.02;制备过程包括:(1)投丁二酸、总量20%的工业乙醇和催化剂到酯化釜中,升温到120℃,(2)在8~9小时内连续通入剩余的工业乙醇,维持釜温在115~120℃,蒸馏装置顶部温度小于105℃,(4)取样检测酸值,当酸值在40~48mgKOH/g时通入无水乙醇,(5)1小时后取样检测酸值,当酸值在10~15mgKOH/g时停止加热,(6)开真空脱出釜内的乙醇后,降温到80℃,(7)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中,(8)加入当量的碱溶液,在60~70℃温度下搅拌20-40分钟,(9)静置分层,放出下面水层,(10)将碱洗后的粗品加到精馏釜中,升温到150~170℃,脱去水分,11)开真空,收集160~190℃间馏分即为产品丁二酸二乙酯.

应用研究

在医药领域,丁二酸二乙酯可以作为许多医药合成的原料或者中间体等,例如以丁二酸二乙酯为原料,经缩合、水解、酸酐化、胺解、氢化和成盐等反应合成目标物,可以合成米格列奈类似物,用于降血糖。过量丁二酸二乙酯与甲醇钠发生反应自身缩合形成丁二酰丁二酸二乙酯,丁二酰丁二酸二乙酯是制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体.

参考文献

[1]CN101323566A - 一种制备丁二酸二乙酯的方法

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