进行dsc测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述真实的结晶过程。但是条件需要摸索！如果结晶程度不高，可能比较难做出来。测量结晶度比较真实而且准确的方法应该还是xrd法，不仅消除了热历史造成的试验误差，也能相对准确的测量出结晶度。

应该说没有什么问题，可能还是条件问题：以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。或是降温速率再往低点调试试。另外，wxrd测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能dsc更难找出来！

感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ... 应该说没有什么问题，可能还是条件问题：以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。或是降温再往低点调试试。另外，wxrd测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能dsc更难找出来！

进行dsc测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述 ... 感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影响会导致β峰没有出现吗？麻烦了，谢谢！

看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？把dsc结果图贴身来看看。就直接拿你测xrd对应的样品，直接从室温10c/min升到200度即可。... 感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？这是我得到的熔融曲线图这是我得到xrd图，虚线圈的是β晶型峰，

感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ... 看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？把dsc结果图贴身来看看。就直接拿你测xrd对应的样品，直接从室温10c/min升到200度即可。