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有谁制备过苯硼酸?

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化学学科

有谁制备过苯硼酸?

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听众
14人参与回答
故事还有他
，销售 2018-05-25回答
< >你好,我是在实验室做,在讨论一下产率,和纯度的问题,我想请问你们的产率有多高啊,你们产品的纯度怎么样?

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方欧尼.
，工艺专业主任 2018-05-25回答
我有详细的工业化工艺，但成果是公司的，我只能告诉你正丁基锂方法危险，用格式反应吧。
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小九九
，品质工程师 2018-05-25回答
非常感谢poory朋友，我按你的方法试试，能否给我一篇具体的参考文献？
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褒姒厌生
，设备工程师 2018-05-25回答
你做不上去，可能是滴加n-buli的时候条件控制的不好，以至于生成了偶联的产物。我做带两个甲氧基的碘苯，感觉收率不太稳定，时高时低。
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十八嫂.十八哥
，工艺专业主任 2018-05-25回答
做成格氏试剂多好啊。
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呆男孩︴
，化工研发 2018-05-25回答
< >做过。用溴苯做成格氏试剂，然后在--10度与硼酸三甲酯反应，酸化水解，浓缩四氢呋喃。然后用水重结晶即可。

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清欢作伴。
，化工研发 2018-05-25回答
7楼和9楼的朋友，我 做完格式试剂，再与硼酸三丁酯反应，觉的这两步还行，然后水解，老是产生沉淀，做红外分析是无机盐，请问怎么回事？望各位高手指教？是不是硼酸三丁酯过量了，或者没反应完，水解了。物质的量比是1:1的，反应时间约为15个小时
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想哭
，机修 2018-05-25回答
< >几十块？说成本还过得去，卖价，不可能吧？

< >我买你卖么？

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归宿
，给排水工程师 2018-05-25回答
我一个朋友做过,他说很容易在空气中失去水分,形成酸酐.所以投料计算起来比较麻烦.工业品的苯基硼酸可以买到,很便宜的.几十块钱一公斤.
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塔思
，销售 2018-05-25回答
我的产率一直不高,请问是什么原因?
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清欢.
，设备工程师 2018-05-25回答
< >ar-b(oh)是suzuki coupling 里面的原料之一，合成一般都是用ar-x（cl，br，i）等在干燥thf中-78度加入n-buli然后加入b(och3)3，最后用无机酸水解。

< >诀窍在于加丁基锂时滴加要慢，一般耗时30min，然后继续在-78度搅拌1h，最后加入b(och3)3过夜，次日加入无机酸搅拌一天。

< >提纯很简单，像楼主这种反应，只要最后用石油醚洗一下就可以了，另外选蒸时注意不要太高温度，硼酸一般稳定性较差。

< >j. am. chem. soc. 2003, 125, 2113-2128

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懂还是不懂我
，给排水工程师 2018-05-25回答
< >溴苯：硼酸异丙酯＝１：１．１，ｔｈｆ为溶剂，－７０度左右滴加ｎ－ｂｕｌｉ，ｔｌｃ监测终点！得盐或直接调酸！当然也可以用格式反应不过不好放大！

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体温与鹿
，销售 2018-05-25回答
< >用格式法，放大没有问题，你要多少，我都可以给你做；用丁基锂成本高，不可取

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草莓少女薄荷
，化工研发 2018-05-25回答
< >工业品很便宜吗？

< >我问过怎么要100万1吨？？？

[em06][em06][em06]
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