要收率干吗,直接往下做即可.

< >回流的方法我试过的，不是很可行，因为糖在较高的温度下容易碳化变成黑糊糊的东西,请问你是遇到这种情况怎么解决呢？ < >还有就是中和hcl的较理想的办法是用什么呢？用mgo吗？用mgo的话生成的mgcl也会有一部分溶解在少量水中，最后无法除去啊！

我也做过类似的反应，一般将甲醇除去，用无水乙醇溶解重结晶，一般放置一晚上解可以结晶了！！！

< >各位好！我在2-脱氧-d-核糖里加入了甲醇做溶剂兼反应物，然后滴入几滴浓硫酸做催化剂，反应几小时后点板确定反应结束，用氢氧化钠中和，过滤，得到的滤液经过旋干后没有结晶，只有糖浆状的液体，我想请问一下各位，怎样把糖浆状的东西结晶出来呀！多谢了

< >那位高手指导下，谢谢，麻烦啊

< >2-脱氧核糖甲苷是不结晶的,就是浆状物.甲基葡萄糖和半乳糖和甘露糖都是结晶的.用强碱性的树脂中和!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

那温度一般在多少呢？还有温度的不同会决定所生成的糖苷是五圆环还是六圆环吗？

70度没有碳化，但是如果上升到100度以上就不一定了！我之前曾经用正丁醇和核糖反应，温度上升到120度左右共沸出水，但是得到的却是黑糊糊的东西，难道不是碳化了吗？

< >谢了！

< >因为我的下一步是要把剩下的两个羟基用tscl来活化，我想生成的是一种脂类，当反应进行完成后，先在反应混合物中加入少量水，那么第一步中的少量nacl自然溶于水中，然后用有机溶剂来萃取所生成的脂，这样就可以在第一步省去了除nacl的步骤，而是在第二步中来除去nacl。但是我做了好几次了，将第一步没有晶体的糖浆物直接用来做第二步的反应，即加了过量的tscl，再缓慢加入稍稍过量的无水吡啶，室温（约24摄氏度）下反应20多小时，但是当我跑板时始终没有出现新的点，也就是用tlc监测不到新的物质，难道说我所需要的反应没有发生吗？

< > 那反应了这么久的时间就还是原来的那些物质吗？迷惑！郁闷！

< >用nahco3中和酸，旋干得油状物，加无水乙醇除盐。无水乙醇-etoac重结晶得白色固体

< >谢谢！ < >那用什么样的酸催化效果较好呢？还有反应后的酸用什么来中和呢？

一般情况下可以考虑用hcl甲醇溶液作催化剂效果会不错,中和可以考虑用mgo,中和后直接滤掉就可以了.

不会的吧，文献上也有甲苯带水操作的，肯定不会碳化。就像你前面所说的回流会碳化，我觉得也不可能，我浓缩时为了把残余的水分尽量蒸干，温度曾经到70℃，也很正常啊。

< >1）你如果是直接滴浓硫酸，浓硫酸的氧化性很强啊，不妥吧！我也试过直接滴加，但是马上溶液就开始有些发黑了，所以滴加的方式是不是要换一换？这也可能是导致反应不完全的原因之一吧，还有就是是不是时间不够？

< >2）在我看到的有关报道是甲苷化后旋干溶剂，不用纯化继续反应，我想是不是因为糖是多羟基的化合物，只要有一点点水存在的话就会使它呈现糖浆状而无法结晶。

< >我想问一问楼主，你有关于甲苷的图谱数据吗？你怎么确定你得到的物质就是甲苷呢？

< >2-脱氧-d-核糖 做甲苷反应时间应该比较短的，30分钟应该足够了，15分钟基本就完成了。当然酸的浓度要低一些好。 < >可以试着层析一下然后再考虑结晶是否容易一些。我没做过，只是建议一下。

我也试过了,在2-脱氧-d-核糖中加入甲醇后通入hcl气体,旋干后得到的是糖浆,没有固体,加入乙醇,过夜,还是没有固体,请问你做的是什么糖呢?为什么我就得不到固体呢?难道说差别很大吗?

谢谢回复，那怎么算这一步的产率呢？

如果tlc不好区分是否生成新物质，那么最好做nmr看看，可能tlc上因各种原因分不开。

< >糖类结晶，有点难度！

[em06]

先在甲醇里滴加乙酰氯，25度左右，在加入糖，待反应完全加甲醇钠调ph到9左右，旋干就可以拉直接投下一步

，我qq26639969，希望与各位有所交流啊

< >是不是你这个体系里有水？有水的话就很难结晶，得到的只有是糖浆状的液体

请问在第一步中中和完了以后，用甲苯共沸出水可行吗？因为甲苯的沸点有100多度，这么高的温度糖已经碳化了！

这里我有个问题，产物的性状和收率有什么关系？

< >温度不要超过30℃，反应12小时内一般没什么问题（六圆环很少），若时间过长会逐渐转换为六圆环。 < >酸的浓度也不能太高，否则转为六圆环的速度会增加。 < >温度比酸度更敏感。

< >我有一个帖子就是问中和的问题，呵呵。

< >其实，浓氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾等等都可以的。因为中和的时候主要考虑生成的盐要容易分离，另外尽可能少生成水。但是，糖苷的反应会生成水的，中和的时候比如用碳酸钠也会生成少量水（当然酸的酸浓度很高时中和生成的水就多啊），这点应该不太重要，即使中和的时候不生成水，反应液中还是存在水的，一般来说大部分盐都会在水中有一定的溶解度，所以溶解的少量盐分要考虑在后处理中去掉，而不是中和后过滤就完全去除，过滤是不可能完全去除的。

< >后面可用甲苯共沸除水，当没有一点水了，溶解的盐分也就应该析出来了，毕竟大部分盐分在有机溶剂中是很难溶的。再过滤除盐就应该可以了。传统的用碳酸银中和的方法，其实就是考虑生成的氯化银是不溶于水的，过滤可除去。但碳酸银太贵了，如果财大气粗就用，呵呵。

< >对不同的糖来说，转为六圆环所用的条件可能不一样，这个需要自己摸索一下。甲醇的沸点是63℃吧，回流时温度大概也就如此，这个温度下就那么快碳化了？那就降低一点酸度试试，降低一点温度，延长反应时间。

好像很难结晶的，一般可直接进行下一步。

< >我见文献中用ag2co3中和hcl,生成agcl沉淀，过滤除去，

< >做核磁的话问题是找不到参考的数据啊！我已经找了好多地方但是都没有找到相关的数据，因为是被保护的产物！

< >我有几个问题问问楼主和大家：
（1）同样的反应，为什么我点板老是发现原料2-脱氧-d-核糖（碘熏法）还没反应完？
（2）反应结束后，如何对该步反应的收率进行计算？气相很乱，估计是糖受热不稳定，液相由于没有共轭基团，也不好做