各位高手大家好 我目前是一位大三的學生 主修化學 前些陣子有加入一個實驗室 主要是在做磁性材料 大多就是用金屬和 ligand 放置在一起 然後去觀察 因為在加入的時候就告訴教授說我有興趣的領域是在有機合成 所以教授就讓我去合成 ligand 一開始他有丟給我一篇文獻 標題是 Efficient homo-coupling reactions of heterocyclic aromatic bromides catalyzed by pd(OAc)2 using indium 內容是利用鈀金屬當催化劑 進行一系列的偶聯反應 其中他有提到利用兩當量的 3-bromoquinoline 去合成一當量的 3,3-biquinoline 實驗後分離產慮是 92% 但是反應完之後卻有其他雜質 TLC 片點出來有三個點 過 column 之後送測 HNMR 畫出來的圖其中一張似乎是未反應完的起始物 但是量很少 剩下有兩個點 其中一張可能是我要的產物 可之後又做了幾次 發現再現性並不好 東西是做得出來 不過產率忽高忽低 而且過柱之後 有拿少量樣品以溶劑溶在試管裡面 待溶劑揮發之後有在試管壁上產生針狀透明結晶 但是最底下卻是一堆黃色的雜質 但是 TLC 片點起來卻只有一點 該怎麼改善呢 另外想請問 有沒有人有 3,3-biquinoline 的 HNMR 光譜圖 那篇論文的附錄我找過了 我教授又幫我找了幾次 卻都找不到 有用 ChemDraw 畫過 訊號是蠻相像的 但總感覺不夠準確 曾經有想過是否可以針對實驗中的哪個環節去改善 我有試著一次變動一樣藥品 將它的當量數提高 但是產率卻無明顯變化 而且這應該算是有機金屬的範圍 我還沒有修到這門課 感覺無從下手 感覺無力感很重 之後想試試利用 Kumada rx 去試試看 請問有無相關經驗可以傳授 打得很亂 想請問有沒有人可以提供相關的建議 拜託大家了 显示全部