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中药黄酮类成分及乙酸乙酯部位的分离纯化问题。?

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中药黄酮类成分及乙酸乙酯部位的分离纯化问题。?

在分离纯化实验中发现:中药的黄酮类成分或者乙酸乙酯部位分离纯化经常会碰到许多困难。第一、薄层条件的摸索困难,因为黄酮类成分在硅胶板上总是拖尾,无论试了多少展开系统,很多样品都是一条黄色的带子跑上去,加酸也不能改善,又或者加酸后跑成一砣了。第二、上硅胶柱分离很郁闷,乙酸乙酯部位一上柱,一整条柱子都是黄色的,没有色带之分,或者是下面是浅黄色,上面一点是深黄色,再上面一点是棕黄色。或者柱子的颜色很深,感觉有很多样品下来了,而流分的颜色不是很深,浓缩干后也没有什么东西。第三、感觉硅胶对黄酮的吸附很严重。第四、用聚酰胺柱流速极慢,吸附也挺严重的,同时基本上拿不到单体,接到的流分都是几个物质的混合物。希望各位有经验的朋友能指点一二。


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3人参与回答
,电气(高压) 2019-03-10回答
用大孔树脂富集黄酮效果要优于乙酸乙酯萃取。用稀碱液作洗脱剂,分段收集,能达到粗分离的效果,所用稀碱的浓度是0.3N以下,因黄酮偏酸性, 洗脱液一般近中性, 黄酮是很稳定的化合物。
,实验室主任 2019-03-10回答
先上个聚酰胺吧,就用粗颗粒的,我乙酸乙酯部位大柱氯仿:甲醇8:2部分冲下来的大概110g浸膏,用18-30目聚酰胺100g拌样(就是直接滴管滴在上面,不能碾),用乙醇水系统洗脱,水及30%乙醇前半段是些棕红色的点,后面出来的就都是黄酮了,因为脱掉了些杂质,所以再点板,就很容易跑开了(氯仿:甲醇:水系统)。 
,人事职员/行政职员 2019-03-10回答
先用聚酰胺上柱子,分别用水和不同浓度的乙醇冲洗,粗分,然后再系统的分,直接用硅胶吸附的太厉害,黄酮类的产品还是比较好分的,皂苷类的化合物才会用反湘硅胶,黄酮一般极性较小,根本没必要上反湘,小的硅胶柱分一下,Sephadex LH-20,过两遍足矣!
 
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