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如何制备2-三氟甲基-4-氨基吡啶?

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如何制备2-三氟甲基-4-氨基吡啶?

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,暂无简介 2021-07-21回答

2-三氟甲基-4-氨基吡啶是一种有机中间体,可以通过一系列反应从4,4-二甲氧基丁-2-酮和三氟乙酸乙酯制备而成。

制备步骤

步骤1:制备(Z)-6,6,6-三氟-5-羟基-1,1-二甲氧基-己-4-烯-3-酮(化合物16-A)

在室温下,将甲醇钠的甲醇溶液滴加到4,4-二甲氧基丁-2-酮和三氟乙酸乙酯的混合物中,并在搅拌的条件下反应6小时。然后将反应混合物冷却并调节pH值,分离有机层。经过干燥和浓缩后,得到(Z)-6,6,6-三氟-5-羟基-1,1-二甲氧基-己-4-烯-3-酮。

步骤2:制备(Z)-4-氨基-1,1,1-三氟-6,6-二甲氧基-己-3-烯-2-酮(化合物17-A)

将气态NH3吹扫到(Z)-6,6,6-三氟-5-羟基-1,1-二甲氧基-己-4-烯-3-酮的溶液中,并在加热后纯化得到(Z)-4-氨基-1,1,1-三氟-6,6-二甲氧基-己-3-烯-2-酮。

步骤3:制备2-三氟甲基-4-氨基吡啶(化合物10-A)

将(Z)-4-氨基-1,1,1-三氟-6,6-二甲氧基-己-3-烯-2-酮的溶液与NH4OAc和乙酸反应,经过纯化得到2-三氟甲基-4-氨基吡啶。

参考文献

[1] [中国发明] CN201780074390.9 具有含硫取代基的杀有害生物活性杂环衍生物

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