4-溴丁酸甲酯是一种有机中间体,可用于制备环丙基甲氰衍生物,这种衍生物在药物合成中具有重要的应用。
将5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中,室温滴加氯化亚砜3.3 mL,滴完后继续反应1小时,减压除去溶剂及过量的氯化亚砜后得无色液体5.4 g,产率99.6%。
在四口反应瓶中投入γ-丁内酯100g,三溴化磷64g,氮气保护下降温到-10℃,缓慢滴加溴素200g,尾气用液碱吸收,保持瓶内温度为40~50℃;加毕保温2小时,降温到-2℃,滴加甲醇80g,加毕-5~5℃保温反应1小时。
向上述产物中加入300g氯仿、50g自来水,再用10%Na2CO3水溶液调PH值=7、静置分层,油层再用50g自来水洗涤一次,所有水层作为废水处理,油层蒸馏除去溶剂得到4-溴丁酸甲酯,185g,收率88%。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210023070.X 含有异羟肟酸结构的表鬼臼毒化合物及制备方法和用途
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110124971.3 环丙基甲氰衍生物的制备方法