酸酐在医药、农药、树脂、电力电子、表面活性剂和食品加工等领域有着广泛的应用。特别是二元酸酐,由于其特殊的环状结构,不仅具有普通酸酐的功能,还可以用作固化剂、改良剂或其他产品助剂。三甲基乙酸酐是一种重要的化工原料,它的英文名称是Trimethylacetic anhydride,中文别名为特戊酸酐、2,2-二甲基丙酸酐。它的CAS号是1538-75-6,分子式为C10H18O3,分子量为186.248。三甲基乙酸酐外观透明无色液体,密度为0.918 g/mL(25°C),沸点为193°C。
目前,制备三甲基乙酸酐的方法主要是通过脱水剂或乙酸酐的作用实现。然而,这些方法存在着环境污染、工艺路线长、工序多、设备及基建投资高以及对设备耐腐蚀性要求高等问题。因此,对三甲基乙酸酐的制备工艺进行系统研究具有重要意义。
实验操作:
在干燥的带有温度计、分水器的三口烧瓶中加入特戊酸、带水剂四氢萘和催化剂磷酸二氢钠,使用机械搅拌器对原料进行搅拌,加热,使反应体系处于回流状态。待反应物由非均相变为略呈透明的均相体系时继续反应,直到分水器中所分出的水与理论值基本一致后停止反应。将实验所得产品冰浴冷却,倒入事先用环己烷润湿过的布氏漏斗中抽滤,用环己烷进行洗涤,直至抽滤瓶中液体不再变色。最后将洗涤后的产品放入真空干燥箱中进行真空干燥。最终得到的三甲基乙酸酐产品可以进行称重。
[1]Kita, Yasuyuki; Maeda, Hiroshi; Omori, Kana; Okuno, Takayuki; Tamura, Yasumitsu Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993 , # 23 p. 2999 - 3006