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巯基乙酸甲酯,又称硫代乙醇酸甲酯、氢硫基乙酸甲酯等,是一种无色透明油状液体,是农药、医药、烟用香料和食品香料合成的重要中间体。
目前,生产硫基乙酸甲酯的方法对主要原料硫基乙酸纯度要求较高,但高纯度硫基乙酸供不应求且价格昂贵。为解决这个问题,本发明提供了一种对主要原料硫基乙酸纯度要求低、易于提纯的生产疏基乙酸甲酯的方法。
该方法是将纯度为70.0%~96.0%的硫基乙酸和纯度为95.0%~99.9%的甲醇按摩尔比1:1.3~4.0加入反应装置中,然后加入活化剂,搅拌加热进行反应。反应完成后,对产物进行分液蒸馏制得硫基乙酸甲酯。活化剂为质量浓度20%一30%的对甲苯磺酸甲醇溶液,用量为投料总质量的0.5%~1.0%。
具体实施方式是在带有电动搅拌器、冷凝器和温度计的反应装置中,加入纯度为70%的硫基乙酸和纯度为95.0%的甲醇,以及质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液。在适当的温度下进行回流搅拌反应,然后分离出酯层进行减压蒸馏,得到硫基乙酸甲酯。
通过采用上述方法,降低了对主要原料硫基乙酸纯度的要求,无需提纯主要原料,有效降低了成本,生产出的硫基乙酸甲酯纯度达到98.5%以上,平均收率达到85%以上。