确定二烯丙基二硫的含量是实施质量控制和分析评估的关键步骤。本文将提供一些可靠的方法,帮助读者准确测定二烯丙基二硫的含量,从而满足各种需求。
背景:大蒜为百合科葱属植物蒜(Allium Sativum L.)的地下鳞茎,是一种含有多种抗菌作用的重要的药食两用植物。目前,认为大蒜主要的生物活性物质是含硫化合物, 其内含硫成分多达30多种,主要含有二烯丙基一硫、二烯丙基二硫、二烯丙基三硫。二烯丙基二硫的测定法方多为气相色谱法和高效液相色谱法。
二烯丙基二硫的测定:
1. 高效液相色谱法测定
1.1 简利茹等人建立了同时测定大蒜和蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫的高效液相色谱测定方法。样品经超声辅助提取后,采用乙腈-水(60∶40)作为流动相,经过色谱柱symmetryC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,220 nm下检测。结果表明:大蒜辣素在13.75~275.00 μg/mL(r=0.9997)范围内,二烯丙基二硫在0.65~26.00 μg/mL (r =0.9995)范围内,线性关系良好;大蒜辣素和二烯丙基二硫的平均回收率分别为 97.93%(RSD=0.45%)和98.13%(RSD=0.78%)。该方法样品前处理简单,测定快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用大蒜及蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫含量的同时测定。
1.2 张秋海等人采用高效液相色谱法(HPLC)对不同地区大蒜中二烯丙基二硫的含量进行了分析研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax extend -C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.17%甲酸溶液(80∶20);检测波长:240 nm; 流速:1.0 mL/min;柱温:35 ℃。结果 二烯丙基二硫在0.368~7.36 μg (r=0.9999)范围内,线性关系良好;二烯丙基二硫的平均回收率为 96.53%(RSD=0.93%)。
1.3 刘丽梅等人用RP-HPLC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫,色谱柱: Zorbax extend C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.17%甲酸溶液(80∶20);体积流量:1 mL/min;检测波长:240nm;柱温:35 ℃。二烯丙基二硫在0.368~7.36 μg与峰面积线性关系良好,回归方程为Y1=477.102 9X-2.252 6,r=0.999 9;二烯丙基二硫回收率为100.10%,RSD%为2.60%。
2. 气相色谱法测定
刘丽梅等人建立测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫含量的GC分析方法,同时将GC与HPLC分析相比较,考察两种方法测定结果是否有差异。方法:色谱条件:DMVAX石英弹性毛细管色谱柱(30mX0 25 mmdf25mDkmaTechnologies);载气:氮气;流速:50mLm;检测器FIDH50mLm Ar500mLm;内标物为十七烷。二烯丙基三硫和二烯丙基二硫分别在0.08~0.40mg/mL和 150.73 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.84%和99.28%,RSD分别为2.61%和1.95%。该法操作准确,可用于大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量测定;样品经GC与HPLC含量测定,结果无显著性差异。
参考文献:
[1]简利茹,李哲斐.HPLC法同时测定大蒜及蒜薹中的大蒜辣素和二烯丙基二硫[J].中国食品添加剂,2017(07):170-173.
[2]刘丽梅,张玉杰,陈琳等.GC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量[J].中成药,2008(09):1336-1339.
[3]刘丽梅,王瑞海,陈琳等.RP-HPLC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫[J].中草药,2006(09):1345-1347.
[4]张秋海,丁家欣,刘丽梅等.不同产地大蒜中二烯丙基二硫和二烯丙基三硫的含量测定[J].中国中医药信息杂志,2005(10):46-47.