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硫代乙酸钾的制备方法是什么?

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硫代乙酸钾的制备方法是什么?

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,暂无简介 2020-12-14回答

硫代乙酸钾,又称硫代醋酸鉀、乙硫羟酸钾盐等,是一种白色结晶粉末,熔点在173°C至176°C之间。它主要用于引入分子结构中的硫原子以及合成抗艾滋病药物等。

制备方法

硫代乙酸钾的制备方法包括以下步骤:

特征如下:

a、形成硫代乙酸钾合成料:在500L的锥形螺带真空干燥机中,加入190-240kg碳酸钾或碳酸氢钾,开启螺带搅拌,加入200kg硫代乙酸,等搅拌均匀后,以喷雾方式加入10-20kg水,然后开启真空,真空度在0.0 IMPa至0.09MPa之间,升温至40-80°C,升温20-30分钟,温度达到40-80°C后,保温反应2-5小时,准备待用;

b、溶解分离:在1000L的反应锅中,加入200-800L无水溶剂,开启搅拌,放入上述合成料,搅拌半小时,待硫代乙酸钾充分溶解后,过滤;滤渣用无水溶剂洗涤,由于碳酸钾和碳酸氢钾在此无水溶剂中几乎不溶,所以滤渣即为碳酸钾或碳酸氢钾;滤渣回到合成反应中;

c、脱色:洗涤溶剂和滤液混合,加入5kg活性炭,充分搅拌后,过滤,滤渣为废活性炭,滤液加入到结晶锅中;

d、结晶:加入反应锅中,降温至(TC以下,进行结晶,过滤得到高纯度的硫代乙酸钾;由于处理过程中没有水的进入,无水溶剂不需要处理可以直接回到溶解分离步骤。

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