二氟溴乙酸乙酯是一种合成药物和高能材料的重要中间体，例如它是抗肿瘤药吉西他滨的中间体。

制备方法

方法一

一种制备二氟溴乙酸乙酯的方法是以三氯乙烯为原料，具体步骤如下：

S1、将三氯乙烯放入反应器中，加入复合催化剂，均匀搅拌，加热至70～100℃，开启高压汞灯，在剧烈搅拌下通入经硫酸干燥后的空气，保持18～24小时。对所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，得到二氯乙酰氯。

S2、在室温下将二乙胺、甲苯依次投入反应釜内，搅拌，控制温度到10℃以下，在1小时内滴加二氯乙酰氯，保温反应2小时，将有机层抽入蒸馏釜中减压回收甲苯，浓缩得到二氯乙酰二乙胺。

S3、在室温下将二氯乙酰二乙胺、环丁砜、无水氟化钾、相转移催化剂投入反应釜内，搅拌，升温至145～150℃反应5～6小时，降温至室温后离心除去氟化钠，母液进行减压蒸馏得到产物二氟乙酰二乙胺。

S4、将二氟乙酰二乙胺再投入反应釜，在室温下按重量比1：0.6～1滴加浓硫酸，保温反应30分钟，加入无水乙醇，升温至100℃，保温回流反应5小时，升温蒸馏至内温145℃得到粗品，用10％碳酸钠溶液进行中和处理，再用水清洗，加入无水氯化钙进行干燥12小时以上，检测水分合格后进行精馏得到成品二氟乙酸乙酯。

S5、将二氟乙酸乙酯投入反应釜，加入溴化铜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺，加热到60℃，保温回流65小时，停止加热，分馏，收集110～115℃之间的馏分，并回收溶剂，得到成品二氟溴乙酸乙酯。

方法二

步骤1、由二氟二溴甲烷制备二氟溴乙腈。

将氰化亚铜粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂中，并加入催化剂二苯并-18-冠-6，慢慢滴加二氟二溴甲烷溶于DMF/DME混合溶液中，在温度20℃条件下反应半小时后开始监测，用GC监测直到转化率为80％为止。然后慢慢升温至50℃，使二氟溴乙腈蒸出，通过低于0℃冷井，低温收集二氟溴乙腈。

步骤2、由二氟溴乙腈制备二氟溴乙酸乙酯。

将二氟溴乙腈溶解于乙醇溶液中，加入硫酸溶液，加热到30℃，保温搅拌10小时，慢慢加热回流5小时，通过精馏，用GC检测收集合适组分，得到纯度为99.0％的二氟溴乙酸乙酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710799666.1 一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610793774.3 二氟溴乙酸乙酯的制备方法