本文旨在探讨如何合成并应用N- 氨乙基-3- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷,将深入研究该化合物的合成路径以及其在相关领域中的具体应用。
背景:N- 氨乙基-3- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷在制作电线电缆、高分子加工中,它是重要的改性添加剂,此外它是制备氨基硅油及其乳液不可缺少的原料,但是现在生产方法相对复杂,原料利用率低,缺少一种简单的提高原料利用率的合成方法。
1. 合成:
(1)中间体合成甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料,在氯铂酸为催化剂作用下合成中间体;
(2)醇解反应:a、将中间体投入三口圆底烧瓶中,装上恒压滴液漏斗和回流冷凝管;b、在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇,在氮气保护下加热,滴加完甲醇;c、反应一段时间,先常压蒸馏蒸出110℃馏份,再减压蒸馏收集88~92℃/2700Pa的馏份;
(3)胺解反应:a、在三口瓶加入乙二胺,装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗,在恒压滴液漏斗中加入第二步产物,开动搅拌;b、在氮气保护下加热,滴加第二步产物;c、将物料转入分液漏斗中,静止,体系分为两层,分去下层,上层减压蒸馏收集139~141℃/3300Pa的馏份,即为目的产品N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
2. 应用:合成聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂
抗菌整理剂种类繁多,性能各异。纺织纤维制品常用的抗菌整理剂包括季铵盐类、有机硅季铵盐类、双胍类和无机类。有机硅季铵盐类抗菌整理剂属于非溶出型抗菌整理剂,在各种抗菌整理剂中因其耐久性好、不会导致抗药性菌和织物抗菌失效的问题,以及对人体安全可靠等特点,正受到越来越多人的重视。
以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1.33,三乙胺质量分数1.55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0.01MPa下抽真空0.51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。具体步骤如下:
(1)在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中, 加入80.00 g (0.0256 mol) WS-62M、4.26 g (0.0192 mol) SG-Si 900及质量分数为1.55%的三乙胺(相对于WS-62M与SG-Si 900的总质量, 下同) , 混合均匀, 在120 ℃下反应10 h;然后在0.01 MPa真空下除去反应产生的甲醇、水、催化剂和未反应的SG-Si 900, 并持续反应0.5~1 h, 即得到反应性氨基硅油 (氨值为0.456 mmol/g, 25 ℃时粘度为2400 mPa·s, 外观为无色透明粘稠状液体) 。
(2)然后加入3.56 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、86.59 g异丙醇、0.76 g NaOH, 混合均匀, 在80 ℃反应3 h;接着在0.01 MPa真空下除去异丙醇, 即得聚硅氧烷季铵盐。
参考文献:
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