精细化工材料科学

如何制备甲烷磺酸(2-二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)?

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狗樣

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时岫

，给排水工程师 2020-09-23回答

甲烷磺酸(2-二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)是一种常用于Bulkward偶联反应的化合物。它可以通过以下步骤制备：

制备步骤

步骤一

首先，在一个300毫升圆底烧瓶中加入2-氨基-2'-甲砜基-1,1'-联苯和乙酸钯。将烧瓶抽空并用氩气回填，然后加入无水甲苯。在50℃下搅拌45分钟，直至混合物变为乳白色。冷却至室温后，过滤悬浮液并用甲苯和乙醚洗涤。最后，在真空下干燥24小时，得到甲烷磺酸(2-二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)。

步骤二

然后，在一个试管中加入2-氨基联苯甲磺酸钯二甲酸酯二聚体和2-(二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2'-4'-6'-三-I-丙基-11'-联苯。通过注射器加入THF或DCM，并搅拌15分钟至1小时。通过³¹P NMR监测反应进程，完成后将反应混合物转移至闪烁管形瓶中，并在室温下真空除去溶剂。最后，通过过滤分离得到的固体，并在真空下进一步干燥。

甲烷磺酸(2-二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)的应用

甲烷磺酸(2-二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)可用于Builward偶联反应。例如，它可以用于制备1-{2-[(E)-2-{4，7-二甲基-[1，2，4]三唑并[1，5-a]吡嗪-2-基}乙烯基]-1-甲基-1H-咪唑-4-基}吡咯烷-2-酮。