苯霜灵具有一定的毒性，本文将介绍测定苯霜灵残留量的方法，以期为分析化学和农药等领域的相关研究人员提供实验支持。

简述：苯霜灵是N-酰基丙氨酸类内吸杀菌剂，其通用名为Benalaxyl，商品为名Galben。它是一种高效、低毒、药效期长、对作物安全兼具保护与治疗作用的一种新内吸杀菌剂，广泛用于黄瓜，番茄，白菜，马铃薯，葡萄，烟草，啤酒花及草皮等多种作物，可有效地防治霜霉病、早疫病、晚疫病、烟草霉病等。

残留量研究：

1. 背景

苯霜灵作为一种有毒化学品残留于食品和环境中， 易导致人类致细胞突变、致畸和致癌等健康危害。目前世界各国包括欧盟、日本、韩国、澳大利亚、食品法典委员会和台湾均制定食品中苯霜灵的最大残留限量值（MRLs），其中涉及40种水果中限量为0.05~0.5 mg/kg、10种坚果类限量为0.05~0.5 mg/kg、83种蔬 菜类限量为0.05~0.5 mg/kg、14种粮谷限量0.05  mg/kg、39种动物源性食品限量0.05 mg/kg。为了提高我国农产品中苯霜灵的检验水平，建立苯霜灵残留的分析方法势在必行。

2. 相关文献报道

（1）报道一

王春琼等人建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用，结合分子印迹技术，以丙烯酰胺为功能单体，苯霜灵(Ben)为模板分子，在石墨烯修饰的丝网印刷电极表面，通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜，采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对Ben的检测浓度范围为7.0×10–9～6.8×10–4 mol/L，Ben的检出限为2.1×10–9 mol/L，测定结果的相对标准偏差不大于3.21%(n=5)，加标回收率为101.7%～110.4%。该方法可用于烟草中苯霜灵的测定。

（2）报道二

房健等人建立了水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时，三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%88.4%，相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.010.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r2>0.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求，适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。

（3）报道三

倪永付等人建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取，解析液解析后，上机检测，采用Hypersil GOLD-1.9μm，50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离，在选择反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明:四种农药在0.005-0.2mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数R2=0.9907-0.9985，方法检测限为0.005mg/kg。在不同添加水平下，其平均回收率为85.8-96.1%，变异系数为6.8-10.9%。

（4）报道四

朱莉萍等人建立了分散固相萃取-液相色谱串联质谱同时分析蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留量的方法。通过优化实验条件，最终确定使用PSA、C18、石墨碳黑3种混合吸附剂粉末对样品进行净化，乙腈-水(2:8)为定容溶剂；采用HypersilGOLD(1.9μm，50mm×2.1mm)色谱柱分离，多反应检测模式(SRM)分析。当加标浓度在0.01～0.05mg/kg之间时，方法的回收率为86%～96%，相对标准偏差为1.2%～3.8%，检出限均为0.01mg/kg。该方法步骤简单，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

（5）报道五

祝伟霞等人建立了高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性，动物源性食品采用丙酮-正己烷提取，植物源性食品用乙酸乙酯提取，经石墨化碳与氨基(Carbon NH2)混合固相萃取柱净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，改性Shiseido MGⅡC18色谱柱中分离，电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限(LOQ，S/N≥10)为5μg/kg，在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系；13种食品基质添加三个浓度水平进行实验，加标平均回收率在66.0～104.2%之间，相对标准偏差为4.4%～12.3%。经验证该方法准确、快速，适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。

参考文献：

[1]王春琼,李籽萱,李苓等. 基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速测定烟草中苯霜灵农药残留 [J]. 化学分析计量, 2019, 28 (01): 42-46.

[2]房健. 气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量 [J]. 干旱环境监测, 2016, 30 (04): 162-164+184.

[3]倪永付,朱涛,朱莉萍等. 搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留 [J]. 食品与发酵科技, 2016, 52 (03): 103-105+110.

[4]王艳飞. 分析苯霜灵原药所需要的气相条件研究 [J]. 浙江化工, 2016, 47 (02): 50-52.

[5]朱莉萍,高坤,朱涛等. 液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜及其制品中苯霜灵等5种农药残留量[C]// 山东出入境检验检疫局专刊. 济宁出入境检验检疫局;, 2012: 3.

[6]祝伟霞,袁萍,杨冀州等. 多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量 [J]. 现代食品科技, 2012, 28 (07): 867-870. DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2012.07.013.