氨基酸甲酯盐酸盐市场需求量大,应用广泛,前景广阔。作为氨基酸甲酯盐酸盐的重要成员之一的甘氨酸甲酯盐酸盐常温下为白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,空气中放置易吸潮,可用于多种药物的中间体。
一种甘氨酸酯盐酸盐的连续化合成方法,所述方法包括以下步骤:(1)先将甘氨酸和无水醇投入到混料釜,搅拌条件下通入氯化氢气体,使反应体系温度维持在55~60℃保温反应并搅拌;(2)体系中不断析出的晶体沉积在反应釜底部至一定量时,从反应釜底部放料口进入离心机,经离心、洗涤、干燥得白色结晶粉末。
(1)采用连续进料、控制结晶和连续出料的方式实现了甘氨酸甲酯盐酸盐的连续化合成,缩短了反应周期、提高了设备利用率、降低了生产成本;
(2)建立负压体系,边反应边带水,蒸出含甲醇-水和少量氯化氢的混合组分经分离、冷凝得到的含氯化氢的甲醇溶液可用于洗涤产物或至甲醇原料罐循环利用,实现了物料的循环再利用,提高了反应速率;
(3)氯化氢-甲醇冷凝液用作洗涤液,可以溶解产品中未反应完全的甘氨酸,一方面纯化了产品,同时也可以提高原料的利用率;
(4)该方法工艺路线简单易操作,产品收率可达93%以上、产品质量稳定,纯度>98%、无废料产生,易于实现自动化工业生产。
[1] 一种甘氨酸酯盐酸盐连续化合成方法. CN110003027A