二甲基丙烯酸乙二醇酯是一种重要的交联剂,用于制造有机玻璃可提高其耐热性、抗溶剂性和抗银纹性;还广泛用作橡胶、塑料的助交联剂;橡胶、塑料的改性剂,用于制造塑性溶胶涂料、感光树脂、胶粘剂、光学材料、牙科材料、油墨等。
一种二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇为原料,在催化剂和阻聚剂存在的条件下,采用反应精馏酯交换工艺进行反应,把反应生成的甲醇通过共沸精馏及时移走,得到含二甲基丙烯酸乙二醇酯的反应产物;所述的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇的用量摩尔比为3.5~6.5∶1;所述的催化剂的用量为原料总质量的0.1%~5.0%,所述的阻聚剂的用量为原料总质量的0.05%~0.5%;
B、将步骤A所得反应产物在减压条件下蒸馏,脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后,再脱除催化剂和阻聚剂,得到二甲基丙烯酸乙二醇酯产品;
所述的催化剂选自A类催化剂中的一种和B类催化剂中的一种,A类催化剂包括氰酸钾、氰酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钠、硫酸钾、硫酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸钠,B类催化剂包括钡、镁、钙、锂的氧化物和氢氧化物;A类催化剂与B类催化剂的质量比为20∶1~1∶20;
所述的阻聚剂选自A类阻聚剂中的一种和B类阻聚剂中的一种,A类阻聚剂包括对苯二酚、2,6-二硝基对甲酚、2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚和对叔丁基邻苯二酚;B类阻聚剂包括二丁基二硫代氨基甲酸铜、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯;A类阻聚剂与B类阻聚剂的质量比为10∶1~1∶10。
本发明采用由碱金属盐类和碱土金属氧化物或氢氧化物组成的复合催化剂,可循环使用,催化效果好,缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了聚合物生成量。采用复合阻聚剂,降低了阻聚剂的用量,提高了阻聚效果。
CN101514158B