苯乙醛是一种香料,具有洋水仙的幽雅香气,是调和多种花香香精的重要香料之一,在香料、化妆品工业中有重要用途,同时也是合成药物、食品添加剂和农业化学品等精细化学品的重要原料。
苯乙醛的工业生产方法有两种:一种是通过Darzen法;另一种是苯乙醇氧化法。Darzen法是以苯甲醛与氯乙酸乙酯为原料,在碱作用下生成环氧酸酯,再碱性水解、脱羧得到苯乙醛。苯乙醇氧化法是在有铜的催化、加热条件下,用空气将2-苯乙醇氧化得到苯乙醛。由于醛容易进一步氧化为羧酸,苯乙醛的产率低是这一方法的主要缺点。
目前,这些工业生产方法原料成本高,生产工艺复杂,而且苯乙醛的产率低。寻求比较简单的生产工艺,降低生产成本,以满足市场对苯乙醛的需求,是苯乙醛工业生产中亟需解决的技术问题。
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种生产工艺简单的苯乙醛的合成方法,降低生产成本。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明的苯乙醛的合成方法,包括下述步骤:
1,3-二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下,加入到苄基氯化镁溶液中,搅拌反应混合物12~24h,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,60~80℃温水浴中搅拌1~3h,蒸去溶剂,用乙醚萃取,蒸馏得纯品。
优选的,所述的惰性气体为氮气。
优选的,所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。
优选的,1,3-二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中,搅拌反应15h。
优选的,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,70℃温水浴中搅拌2h。
与现有技术相比,本发明的苯乙醛的合成方法,以苯并咪唑盐为原料,原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子,避免了副产物氨基醇的生成,是一种制备醛产率较高的新合成方法。
1,3-二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下,加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中,搅拌反应混合物12h,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,60℃温水浴中搅拌3h,蒸去溶剂,用乙醚萃取,蒸馏得纯品。
参考文献:CN104529728A