本文旨在探讨硫酸钴的制备方法,希望为该化合物的高效合成提供有益的启示。
简述:硫酸钴,英文名称:Cobalt sulfate,CAS:10124-43-3,分子式:CoO4S,外观与性状:无气味的玫瑰-粉红色固体。硫酸钴常为七水合物(CoSO4·7H2O)的形式。
1. 用途
硫酸钴用于陶瓷釉料和油漆催化剂,也可用于制备钴酸锂正极材料、碱性电池和生产其他钴产品。电池级硫酸钴可与Ni、Mn、Al等的盐溶液反应制备三元前驱体或三元正极材料,是制备锂离子电池的原料。近年来,随着新能源汽车的迅猛发展,锂离子电池得到了广泛的应用。2015年国家开始从产业政策上向比能量高的锂电池倾斜,2017年国家工信部等四部委联合颁布了《促进汽车电动汽车发展行动方案》,三元锂电池及生产技术将成为该产业的研究主流,硫酸 钴作为锂电池的原料预计将拥有更大的市场需求。
2. 制备
采用溶析结晶法制备硫酸钴,具体如下:
(1)实验方法
取100 mL硫酸钴溶液倒入1 000 mL烧瓶中,置于水浴锅中开启搅拌后按照设定的体积比加入溶析剂,继续搅拌1 h并陈化1 h后过滤,滤纸用少量溶析剂冲洗至无红色,准确计量滤液体积,并采用EDTA滴定法测定滤液中的Co2+浓度。硫酸钴的结晶率R按下式计算:
式中C0为硫酸钴初始溶液中Co2+浓度,g/L;V0为硫酸钴初始溶液体积,mL;C1为硫酸钴结晶母液中Co2+浓度,g/L;V1为硫酸钴结晶母液体积,mL。
(2)硫酸钴产品检测方法
产品水不溶物、pH值、油分的检测按GB/T 26523—2011《精制硫酸钴》的规定进行;磁性异物的检测按YS/T 1057—2015《四氧化三钴化学分析方法磁性异物含量测定磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法》的规定进行。
(3)最佳条件
采用95%的工业乙醇为溶析剂,在溶液初始 Co2+浓度为120 g/L、溶液与溶析剂体积比1∶1、结晶温度25℃的最佳条件下,可以制备出硫酸钴晶体,一次结晶率达到98.27%。
(4)优势
乙醇溶析结晶法制备的硫酸钴与蒸发结晶法制备的硫酸钴相比,在溶解pH值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势,满足GB/T 26523— 2011《精制硫酸钴》优等品的要求。
参考文献:
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