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有机合成高手们讨论一个过滤的问题!!!!?

< >反应液是碱性,用酸中和(已经换了好几种酸了),过滤,就是非常难过滤。</P> < >本人分析了:1产生气泡的原因2.含很多盐分3.析出晶型太小。有什么方法呢???</P> 显示全部
43人参与回答
,化工研发 2018-05-23回答
< >行不通。要的是滤饼。而且产物基本不溶解于普通的有机溶剂。按上述所说,成本那就高了。我认为还是从调节晶型大小上面去找功夫。主要是调节晶型的条件没找好。

,设备工程师
2018-05-23回答
< >0度析出看看

,设备工程师 2018-05-23回答
能把问题具体些吗?不说清楚是什么反应,就简单的一个酸碱中和,怎么可能有针对性的解答呢?
,招聘顾问 2018-05-23回答
< >为什么要先中和后才过滤啊。你可以考虑用溶剂将产物萃取啊。之后中和。

,自控设计工程师 2018-05-23回答
压滤是王道,听我的没错!再次友情告知。抽滤最大压力一个大气压,压滤可以达到2-3个大气压。如果是有机溶剂,如果难抽的话,很容易造成在滤布上结晶导致堵塞,所以说,压滤是正确的选择,这方面我有切身体会。
,化工工艺设计师 2018-05-23回答
以下是引用youchem在2008-7-20 21:40:00的发言:
这东西就是怪,几乎不溶于与水不互溶的溶剂。
< >讲讲看你都用了什么溶剂

,Sales 2018-05-23回答
< >再一个方法就是把水蒸干,然后用甲醇或者其他能够溶解你产品的溶剂去热提取

,给排水工程师 2018-05-23回答
有难度啊
,电气/仪表工程师 2018-05-23回答
< >你在加酸完毕后保温一天再趁热过滤试试,我考虑是不是物料粘度大导致的。对了过滤前先往体系中加点水。

,化工自动化 2018-05-23回答
反应液是强碱性(氢氧化钠水溶液),里面还有碳酸钠,25-45度用酸(盐酸,硫酸,醋酸,柠檬酸都试过了),缓慢滴加,缓慢搅拌,析出固体。冷却到室温,过滤,水洗涤。 < > 过滤难的问题:1.中和液体有气泡(二氧化碳,但经过多次实验,过滤问题不是气泡问题),已经加热除泡,但过滤难的还是没解决。

< > 2.晶型太细:已经采取的措施是: 缓慢搅拌,缓慢滴加,但是还是很难过滤。

< > 3.静置一天,都很难分层。

,化工研发 2018-05-23回答
< >如果成盐的话考虑提供晶种,生长晶体,再过滤,压滤如果条件允许的话肯定行,但是含量要做高可能就有困难了

,设备工程师 2018-05-23回答
恩,我也同意压滤!
,仪表工 2018-05-23回答
既然是沙星类的,那么其他人给的建议是有道理,但劝你不用试,对你没作用。

再有,你现在是做到了什么规模?反正我做到50升的反应釜,仔细研究,问题很简单的。
,给排水工程师 2018-05-23回答
以下是引用trihedron在2008-7-21 21:45:00的发言:
第二种办法就是搅拌过夜,或者加热,根据物理化学原理,让时间或温度来让晶体变大(物理化学原理哦,表面自由能有自发降低的趋势)
< >说很有道理。是个高人。

,设备维修 2018-05-23回答
如有可能提高酸化温度,如80℃,同时控制酸化温度,这样可以加大晶粒,便于过滤,同时也可以提高产品质量。
,设备维修 2018-05-23回答
< >我分析了,至少不是气泡引起的。

,销售 2018-05-23回答
析出结晶过程主要分二个阶段,即先是晶核形成,再是晶核成长,如溶解差大,则晶核形成的动力大,结果形成大量晶核,晶核成长速度较慢,造成结晶细不易过滤,且质量也较差,因此要控制晶核的形成速度。在温度较高时,晶核的形成速度较慢,所以在酸析过程时,为了得到大的晶体,对...
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,实验员 2018-05-23回答
这东西就是怪,几乎不溶于与水不互溶的溶剂。
,销售 2018-05-23回答
< >可以试试混加合适的有机溶剂

,设备维修 2018-05-23回答
其实在制药工业中高温酸析以增大结晶颗粒,提高质量便于过滤是一个很成熟及通用的工艺.
,销售 2018-05-23回答
< >压滤

,设备维修 2018-05-23回答
有一个方法,找个没用的的尼龙袜,将你的反应液倒进去,过滤就比较快了,以前做实验时用过
,设备工程师 2018-05-23回答
< >你这个主要是晶体太小。是否可先将水蒸馏掉,加醇后温度较高时用酸中和,这样晶体可能会大些的。

,化工工艺工程师 2018-05-23回答
< >是沙星类的。楼主说说如何解决。谢谢。

,给排水工程师 2018-05-23回答
< >难办。

,销售 2018-05-23回答
不知在乙酸中溶解情况如何,是不是可以用较多乙酸升温后再降温,使晶体大一些,这样会好过滤.
,给排水工程师 2018-05-23回答
< >低温放置一段时间再看看?

,仪表管理 2018-05-23回答
先升温再降温,降温的速度快一点,析出来的晶体可能大一点
,设备工程师 2018-05-23回答
以下是引用youchem在2008-7-20 7:46:00的发言:
反应液是强碱性(氢氧化钠水溶液),里面还有碳酸钠,25-45度用酸(盐酸,硫酸,醋酸,柠檬酸都试过了),缓慢滴加,缓慢搅拌,析出固体。冷却到室温,过滤,水洗涤。
< >过滤难的问题:1.中和液体有气泡(二氧化碳,但经过多次实验,过滤问题不是气泡问题),已经加热除泡,但过滤难的还是没解决。

< > 2.晶型太细:已经采取的措施是: 缓慢搅拌,缓慢滴加,但是还是很难过滤。

< > 3.静置一天,都很难分层。

说了半天还是不知道你要的固体是什么东西。

,副矿长 2018-05-23回答
< >产品不纯

 
 
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