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求助有关硫酸二甲酯甲基化的问题？

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化学学科

求助有关硫酸二甲酯甲基化的问题？

以3,5-二羟基苯乙酮唯原料合成3,5-二甲氧基苯乙酮，我用了两种方法： 一、Acetone/k 2 CO 3 体系，回流滴加Me 2 SO 4 ,可以很彻底的反应完; 二、NaOH/H 2 O体系，主原料：Me 2 SO 4 ：NaOH=1：2.5：3 ，室温且同时滴加碱液和甲基化试剂，但总有4-5%的单甲基化的产物存，补加甲基化试剂也没有明显的变化，升高温度也不行，不同时滴加更糟糕，就好像到瓶颈了。 所以我请问大家我的实验设计有问题吗？请大家帮忙分析分析！谢谢了！ 显示全部
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三分满分
8人参与回答
一只小仙女
，水性漆工程师 2018-08-03回答
再设计一个条件试试，就是将第二个方案里的氢氧化钠换成碳酸钠或者碳酸钾。
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∮我来自1997
，工艺专业主任 2018-08-03回答
老会员了还重复发帖？请你遵守版规、尊重其他朋友！ 我很久没有登录了，有一段时间忘记密码了，找回有没有回音，所以现在又想起来了，我想为我自己声明一下：我没有不尊重谁，也没有重复发帖，谢谢你的提醒，而我也会一如既往地尊重别人！
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演员、
，仪表工程师 2018-08-03回答
用乙腈作溶剂，用重质碳酸钾做碱试试
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清欢.
，设备工程师 2018-08-03回答
主要可能涉及反应平衡问题，可以试试蒸出部分低沸物试试；也有可能硫酸二甲酯水解问题。
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也好
，自控设计工程师 2018-08-03回答
naoh/h2o体系温度稍高硫酸二甲酯就会分解，你这呢个反应都很不错了，这个找一个能带除水的体系，1:1稍大的投料量都可以进行到底
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爱我别走那行
，设备工程师 2018-08-03回答
换个碳酸钾或钠或许可行啊。
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淡盐淡水
，销售 2018-08-03回答
溶解性是大问题
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林南路北
，自控设计工程师 2018-08-03回答
老会员了还重复发帖？请你遵守版规、尊重其他朋友！
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