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介孔氧化铝制备问题?

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介孔氧化铝制备问题?

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容(J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472), 我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是,无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后,得到样品都是黑色的,氧化铝不是应该是白色的吗?重复了几次都是得到黑色样品,不知道怎么回事?希望各位朋友指导一下。谢谢 显示全部
7人参与回答
,项目文控 2018-12-15回答
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的,其中有一部分也是三氧化二铝,但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料,你可以借鉴哈看能不能烧出来。
,化工研发 2018-12-15回答
1.焙烧的环境是否与文献一直,文献是否有保护气等;2.试剂的纯度是否达到标准,分析纯或色谱纯会差别很多;3.焙烧时候用的什么器具,是否清洁;4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。经验之谈,仅供参考。
,销售 2018-12-15回答
1.焙烧的环境是否与文献一直,文献是否有保护气等;2.试剂的纯度是否达到标准,分析纯或色谱纯会差别很多;3.焙烧时候用的什么器具,是否清洁;4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。经验之谈 ... 谢谢,我严格按文献的步骤制备,搞不明白是怎么回事,谢谢了,
,安全工程师 2018-12-15回答
1、可能模板剂用量过大。2、在除掉模板剂的温度不够高。3、在烧除模板剂的时,等炉子温度达到你所要的温度值时,在吧样品迅速的放进去看看,这个过程要注意安全。
,化工研发 2018-12-15回答
1、可能模板剂用量过大。2、在除掉模板剂的温度不够高。3、在烧除模板剂的时,等炉子温度达到你所要的温度值时,在吧样品迅速的放进去看看,这个过程要注意安全。 550℃啊,模板剂应该可以烧掉啊,文章上说要缓慢程序升温,不能直接放进炉子那样烧吧
,工艺专业主任 2018-12-15回答
哥们要一步一步来,切莫急,特别是程序升温,不能省,还有一个要确保是在空气氛围,关键是其中的氧,不然就变炼焦了
,实验室主任 2018-12-15回答
黑色的可能是模板剂没烧透
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