化药

遇到这种色谱峰应该如何积分?

下图是我们在做含量测定时的一个杂质峰，而15min处是流动相的波动，而该峰正好处于一个坡度处，如果遇到这种情况，我们应该如何积分？谢谢各位好心人

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丧偶

24人参与回答

烟诡

，化学工艺工程师 2019-01-18回答

如果每次都自动积分，以后做含量测定的时候差别会很大，这样造成的误差会不会更大？优化条件的话会很麻烦，毕竟现在的色谱条件是经过验证了的。您还有别的处理方法吗？...
色谱柱可以更换么？

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宝哥哥林妹妹

，设备工程师 2019-01-18回答

我们实验室是自动积分的，因为做有关物质色谱条件开发时候难免在梯度上出峰，严格控制条件是可以重复的。当然最好能再优化条件

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酒肆茶馆

，副矿长 2019-01-18回答

手动积分吧。有关物质的测定时候这点偏差没什么问题的。
手动积分只要严格按照SOP规定的程序进行没什么问题的。

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noblty

，工艺专业主任 2019-01-18回答

建议调整流动相配比，梯度。

另外，选择一个合适的积分斜率

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若你曾听闻

，设备工程师 2019-01-18回答

自动积分即可，不要人工去调整，不然结果不可信。或者优化条件再试试。
如果每次都自动积分，以后做含量测定的时候差别会很大，这样造成的误差会不会更大？优化条件的话会很麻烦，毕竟现在的色谱条件是经过验证了的。您还有别的处理方法吗？

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四驹

，给排水工程师 2019-01-18回答

如是梯度条件，有机溶剂换成进囗的会小很多

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Grübchen

，设备工程师 2019-01-18回答

基线没走平？
单纯的进一针溶剂，不管怎么跑，在15min那里都会有一个很大的波动，就像您看到的那样。应该是跑梯度的原因

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长夜忽临一场

，安装预算工程师 2019-01-18回答

手动积分是不允许的。但是在国内企业因为没有审计追踪还是存在手动积分。如果要重现性好的话必须优化色谱条件。

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君臣风流

，工艺技术员 2019-01-18回答

色谱条件虽然经过了验证，但药典规定中还是有一定的调整空间的，建议对色谱条件微调。
您说的药典中有规定，方便告诉我在具体在哪里吗？

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趁早.

，设备工程师 2019-01-18回答

自动积分即可，不要人工去调整，不然结果不可信。或者优化条件再试试。

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诚恳.

，化工研发 2019-01-18回答

既然是微量杂质，那含量有点波动很正常。若想考虑这个峰的稳定性，似乎换柱子，变更流动相，再次进行方法变异。简单改变流动相是不容易达到要求

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呆男孩︴

，化工研发 2019-01-18回答

这样的出峰情况不适宜定量，方法学做不过去的风险很大！建议进一步优化方法，完善峰型！

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想逃

，机修 2019-01-18回答

手动积分是不允许的。但是在国内企业因为没有审计追踪还是存在手动积分。如果要重现性好的话必须优化色谱条件。
我们在做新药，液相都有审计追踪的，如果每次都手动积分，误差真的会很大

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娇羞

，工艺专业主任 2019-01-18回答

这个条件做过方法学验证么？还是说仍在摸索阶段？...
这个做过方法学验证的，不过是分析室那边做的，我们是制剂室。

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北方少年南方

，工艺专业主任 2019-01-18回答

我也遇到过。结果调了积分参数，自动积分的。借你宝地请大神们指点下，觉得可以的吧。我的基线有点斜，调斜率的。

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不落世俗

，设备工程师 2019-01-18回答

峰，似乎太宽了！

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仙女晨怀中仙

，工艺专业主任 2019-01-18回答

这个怎么积分也不准。出的这个峰就不合格

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鹿小葵尚柏然

，招聘顾问 2019-01-18回答

手动积分吧。有关物质的测定时候这点偏差没什么问题的。
手动积分只要严格按照SOP规定的程序进行没什么问题的。
若是以后做了片剂再做有关物质啥的，就不好整了吧。我们想最好还是避免这种情况

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描眉

，机修/电工 2019-01-18回答

峰，似乎太宽了！
太宽了啊？我跑出来的峰差不多都这么个样，宽是因为什么原因？柱效不好吗？

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阿璟

，化工研发 2019-01-18回答

如果是含量测定方法，只关注主峰含量的话，此杂质峰可设置成不积分，如果是有关物质检测，则必须调整色谱条件，直至各杂志能准确积分。

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时光少年蓝

，设备维修 2019-01-18回答

这个做过方法学验证的，不过是分析室那边做的，我们是制剂室。...
做过就应是仪器本身的问题吧，换个色谱柱看看，或者找分析那边做的数据对比一下，做过验证基线不应该这么差的呀。

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该死,

，销售 2019-01-18回答

色谱柱可以更换么？...
如果没有其他好的办法，只能更换色谱柱了。

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良药

，结构工程师 2019-01-18回答

基线没走平？

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塔思

，销售 2019-01-18回答

我们在做新药，液相都有审计追踪的，如果每次都手动积分，误差真的会很大...
这个条件做过方法学验证么？还是说仍在摸索阶段？

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